Способ фотометрического определения редкоземельных элементов Советский патент 1979 года по МПК C01F17/00 G01N21/24 

ваю1 кремниевую кислоту (ниобиевую, вольфрамовую) на фильтре «синяя лента с добавлением мацерироваиной бумаги. Осадок промывают несколько раз горячей 0,1 М НС1, фильтрат охлаждают и иереводят в мерную колбу емкостью 100 мл 0,1 М раствором соляной кислоты. К аликвотпой частн раствора 5 мл приливают 6 мл 0,1М раствора комнлексоиа III, устанавливают рН 1,4 разбавленными 1 : 1 растворами НС1 пли (контроль но рН-метру), кипятят 5-7 мин., о.хлаждают, добавляют 0,4 мл 307о-ного раствора исрекиси водорода, прибавляют 5 мл 0,2%-ного раствора арсеиа30 III, устанавлнвают рН 1,0 с иомощью разбавленного раствора НС1 (1:1), переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки 0,1 М раствором соляной кислоты.

Измеряют оптическую плотность (Ai) при . 658 им, / 30 мм но отноплению к раствору арсеназо III (к 5 мл 0,2%-ного раствора арсеназо 1П прнливают 0,5 мл 0,1 М раствора комплексона III, 10 мл дистиллированной воды, устанавлнвают рН 1,0 и переводят в мерную колбу емкостью 25 мл 0,1 М раствором НС1). Перед измерением анализируемый раствор и раствор сравнения фильтруют через фильтр «белая лента.

Для учета иоглощения комнлексонатов присутствующих металлов измеряют при Я 658 им, мм оптическую плотность (Аг) раствора, полученного три добавлении к аликвотной частн всех реактивов (кроме

арсеназо III) так же, как оиисано ири выиолнении анализа. Измерения проводят но отношению к воде. Разность A Ai-А2 служнт мерой оптической плотности комплекса РЗЭ с арсеназо III. Содерл ание РЗЭ оиределяют методом добавок или ио градуировочиому графику, иостроеиному на фоне стали без РЗЭ. Прн налнчин в пробе алюми) из найденного значения процентного содержания РЗЭ вычитают поправку 0,007 /у, где у -- пронетное содержание алюмииия в стали.

Предложенный способ позволяет определять редкоземельные элементы в чугунах, сталях н специальных сплавах без нредварительного отделения мешающих примесей за 1,5-2 ч.

Формула изобретения

Снособ фотометрического оиределения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом-арсеназо III в кислой среде в нрисутствии комплексона П1, отличающийся тем, что, с целью новын:ения избирательности и точности анализа, перевод редкоземельных элементов в комплексное соединение осуществляют при рН 1,0-1,1 н вводят 50-70-кратный молярный избыток арсеназо III.

Источники информации, принятые во внимание нри эксиертизе 1. Заводская лаборатория, 33, № 11, 1967, с. 1372-1373.