Способ определения калия в присутствии натрия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

I Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения калия в присутствии натрия в калийных рудах, |технологических растворах и продук- |тах производства минеральных удобре- |ний и солей.

Цель изобретения - упрощение способа.

Способ осуществляют след тощим об- |разом.

Готовят 1М раствор ванадата лития путем растворения оксида ванадия (V) марки ч или хч в стехиометричес- ком количестве раствора гидроксида пития. Устанавливают рН раствора 6,0- 6,5, добавляя при перемешивании 6н. азотную кислоту. Устанавливают титр титранта по калию, используя стандартные 0,1М растворы хлорида калия, приготовленные из фиксаналов или по точной навеске реагента. Для этого 20 мл стандартного раствора переносят в стеклянный стакан ем состью 500 мл, добавляют в него 5 мл ацетона и 1,5 г Ni(NOj) J}. Стакан помещают на магнитную мешалку, опускают в раствор измерительный стеклянный электрод и хлорид-серебряный электрод сравнения (насыщенный хлорид натрия), подключенные к рН-метру рН - 121, и проводят титрование раствором ванадата лития до тех пор, пока не прекратится уменьшение рН при добавлении 0,1 мл .титранта.

Пример I. Берут 20 мл стандартных растворов хлорида калия с 1 содержанием 156, 40, 78, 20 и 23, |й6 мг калия. Титрование ведут раство- 1 ром ванадата лития с рН 6 ,,2 и титром по калию -16,64 мг/мл. Время анализа каждого раствора 20 мин.

Пример 2. Оттитровывают стандартные растворы содержащие 78,20 мг калия и натрия с концентрацией 0,1, 1,0 и 1,5 г-ион/л. Время анализа на одно определение 20 мин.

Пример 3. Оттитровьшают стандартный-раствор, содержащий калий (156,40 мг), натрий (0,5 г-ион/л),

а также барий и кальций (по О, 1 г-ион/л) , Время анализа на одно определение 20 мин.

Пример 4. Навеску 2,5059 стандартного образца сильвинита растворяют при кипячении в воде, раствор охлаждают и доводят его объем до 100 мл. Берут 20 мл фильтрата и Оттитровывают по указанной методике. Время на одно определение 60 мин.

Средние результаты параллельных определений приведены в таблице. Из .данных таблицы следует, что содержание в анализируемых растворах натрия (до 1 г-ион/л), а также бария и

кальция (О,1 г-ион/л) не мешает определению.

30

35

40

Формула изобретения

Способ определения калия в присутствии натрия путем потенциомет- рического титрования анализируемого раствора, основанного на реакции осаждения неорганическим реагентом, отличающийся, тем, что, Jd целью упрощения способа, в качестве неорганического реагента используют раствор ванадата лития с рН 6,0-6,5, в анализируемом растворе создают избыток ионов никеля (II) добавлением твердого нитрата никеля (II) и регистрируют точку эквивалентности по прекращению снижения рН анализируемого раствора.

Раствор хлорида калия с добавкой нитратов натрия, кальция, бария

Раствор сильвинита

156,АО 155,57 0,5

27,43 27,22 0,8

Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано для определения калия в присутствии натрия в калийных рудах, технологических растворах и продуктах производства минеральных удобрейий и .солей. Целью изобретения является упрощение способа определения калия- в присутствии натрия..Определение осу ществляют потенциометрическим титрованием анализируемого раствора раствором ванадата лития с рН 6,0-.6,5. В анализируемом растворе создают избыток ионов никеля (II) добавлением твердого нитрата никеля (II). Точку эквивалентности регистрируют йо прекра- ше.нию снижения рН анализируемого раствора. 1 табя. I (Л эо Од Од СХ)

Редактор Е. Папп

Составитель М. Бабминдра

Техред М.Дндык Корректор Э. Лончакова

Заказ 3306/48

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-пол|1графическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подписное