Способ получения амино-N-трисметиленфосфоновой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C07F9/38 

(S) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО-Ы-ТРИС-МЕТИЛЕНФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а 1именно к усовершенствованному способу получения амино-Н-трис-метиленфосфоновой кислоты, которая применяется в качестве ингибитора солеотложения , использующегося при добыче неф ти и газа,„в теплоэнергетике, а также в строительной промышленности.

Известен способ получения амино- ,Q N-трис-метиленфосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с гексаметилентетрамином и формальдегидом в водной среде при 70 200°С l,

Наиболее близким к изобретению 5 по. технической сущности и достигаемому результату является способ получения амино-М-трис-метиленфосфонрвой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора или фосфористой кислоты с 20 .формальдегидом и гексаметилентетрамином или аммиаком в водной среде при 98-105°С с последующей обработ-- кой маточного раствора карбоната ме-..J

ди, марганца или цинка с дальнейшим выделением амино-М-трис-метиленфосфоновой кислоты 2 .

Недостатками известного способа являются сложность проведения процесса и невысокий выход целевого продукта (около 70).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения амино-М-трис-метиленфосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора или фосфористой кислоты с формальдегидом и гексаметилентетрамином или аммиаком в водной среде при 95-100°С, реакционную смесь напг равляют для дозревания в насадочную колонну, работающуюв пленочном режиме, где она койтактирует при 110-150 0 с встречным потоком паро-газовой .смеси, создаваемой подачей пара или воды в нижнюю часть колонны, с одновременной десорбцией фор3 9 мальдегида и хлористого водорода с нисходящей пленки раствора продукта. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до с одновременным улучшением качества продукта. Пример. На приготовленн| й водный раствор, полученный смешением k,2 г гексаметилентетрамина 19,5 г ЗД-ного формальдегида и . 55 мл воды, медленно при интенсивном размешивании и температуре не выше 60°С приливают 49,5 г треххлористого фосфора. По окончании дозировки нагревают до 95°С, охлаж:дают (для прекращения реакции) и полученную смесь состава , указанного в табл. 1, подают в. верхнюю часть насадочной колонны,, в котЬрой при обычном давлении с равномерным обогревом по высоте и температуре 110°С заданная смесь стекает в виде пленки в нижнюю часть колонны. Одновременно в низ коленны подают воду (90-95°С) со скоростью 75 мл/ч. . С куба колонны непрерывно отбираютводныйраствор целевого продукта указанного в табл. 2 состава. Выход амино-М-трис-метиленфосфоно вой кислоты составляет 90 оттеории в расчете на гексаметилентетрамин. С верхней части колонны непрерывно отбирают конденсат состава, представленного в табл. 3; Концентрация раствора амино-N-трис-метиленфосфоновой кислоты по требованию потребителя должна быть в пределах 0-50%, coдepжaниg хлористо го водорода не выше 3% в пересчете на сухое вещество, поэтому температура 110°С для колонны считается пре дельной (нижний предел). Пример 2. На приготовленный водный раствор, полученный смешением 5,25 г гексаметилентетрамина, г 37%-ного формальдегида и 55 мл воды, медленно при интенсивном размешивании и температуре не выше 60°С приливают 62 г треххлористого фосфора. По окончании дозировки нагреванием до 95°С охлаждают (дляпрекращения реакции) и полученную смесь .состава, указанного в табл. k, подают в верхнюю насадочной колонны, в которой при обычном давлении с равномерным обогревом по высоте и температуре реакционная смес кает в виде пленки в нижнюю часть онны, Одновременно в низ колонны подают у () со скоростью 35 мл/ч. С куба колонны непрерывно отбираводный раствор целевого продукта р.тава, указанного в табл. 5. Выход амино-N-трис-метиленфрсфоно11 кислоты составляет 95 от теории засчете на гексаметилентетрамин. С верхней части колонны непрерывотбирают конденсат состава, уканного в табл. 6. ПримерЗ. На приготовленный цный -раствор, полученный смешени1,70 г гексаметилентетрамина, г 37%-ного формальдегида и 115мл цы, медленно при интенсивном разиивании и температуре не выше с приливают 173,5 г треххлористофосфора. По окончании дозировки нагревают 95°С, охлаждают и полученную есь состава, представленного в бл. 7, подают в верхнюю часть нацочной колонны аналогично примеру , при температуре колонны , а в 3 колонны - воду со скоростью мл/ч. С куба колонны непрерывотбирают водный раствор целевого одукта состава, указанного в табл,.8. Выход амино-М-трис-метиленфосфоно и кислоты составляет 93% от тео и в расчете на гексаметилентетра- н. С верхней части колонны непрерывотбирают конденсат состава, уканного в табл. 9. Температура колонны 150°С являетмаксимально допустимой, так как створ продукта на выходе уже приретает коричневый оттенок и колон забивается кристаллическим продук -: р и м е р 4. Приготовленный равор 123 г (1,5 моль) фосфористой слоты, полученный гидролизом трехористого фосфорв, содержащего фосристой кислоты 53,93, ортофосфор и кислоты 1,15, хлористого водода 20,71 , воды 25,5U, прибавляк смеси аммиачной воды и формальгида при мольном соотношении 1,9 при температуре не выше °С и времени дозировки 60-80 мин. Полученную смесь состава, указанго в табл. 10, направляют в насачную колонну, где при 125-130°С

Таблиц а-6.

20 фЬсфорной кислоты

1,85 0,9

и др. :

ного фосфорилирования в пересчете на амино-N:-метиленфосфоновую кислоту

Хлористый водород

Вода

осфористая кислота

|ртофосфорнан кислота

лористый аммоний

ода . .

996018

Т а б л и ц а 11.,

а б л и ц а 13.

10

Т а б л и ц а 1.

фрристой КИСЛОТЫ с формальдегидом и

30 гексаметилентетрамином или аммиаком в водной среде при. 95-105°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта , реакционную смесь направляют для

-« 35 дозревания в насадочную колонну, работающую а пленочном режиме, где она контактирует при 110-150°С с встречным потоком парогазовой смеси, создаваемой подачей пара или воды в ниж40нюю часть колонны, с одновременной десорбцией формальдегида и хлористого водорода с нисходящей пленки раствора продукта.

Источники информации,

45 принятые во внимание при экспертизе

50

кл. С 07 ГЭ/38, 1979.