Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1980 года по МПК C07F9/38 

.s Ч ,,rttt..-b. 7

teiRi

Маточный pacTBOp, являющийся филь трятем по&лё отделейия окбютилидёндифосфоновой кислоты, име.ет следующий состав, 7о : ™ - -.

Оксиэт11лидендифосфоновая

кислота10-15

, Не вступившие в реакцию

соединения трё в1лейтного фосфора в пересчете

на фосфорную кислоту 0,5-2

Неорганические сбединеняяГ ; пятивалентного фосфора До

Вода.3-5

Уксусная кислота 77-86,5

Введение маточных растваров в сферу реакции треххлористого фосфора С угсуснрй. кдслотой катализирует реакцию. Присутствующая в них окаиэтилидендифосфо, новая кислота выступает в роли матриц, на которой происходит дальнейшее взаимодействие первичных ifposyiKfof{зШкцйи (фосфористой кислоты, хлористого ацетила, ацетилфосфоновой кислоты) уже при -сравнительно низких температуграх (40- 70° С). Предпочтительно процесс ведут в присутствии маточных ра,створов, в которых предварительно отогнаны воЖа и участь уксусной кислоты.

Описываемым способом дается Йовысить выходцелевого продукта до98-99%,

считая на исходный PCls, прй йбпбЖ.зованйй маТот1йЫх рас Вор6Ж, из KpfffpSix пред МрйтелБнгб Отогнана вода/ и часть уксусной

кислоты и до 96% - при истГдЛБзЬвании

ёйбсрЩствённЬ маточных pa cTto5iSfT|;

Кроме того, описываемый способ харак т ёрйЗуё бЯ рез ким сокращением , количе-. ства отходов вследствйе йсШльзоМнйя матдчйьгх растворой, полученных в результате синтеза целевого продукта, обесиеч)-; пает-защиту окружающей среды от сброса фосфорорганических отходов. v :Описываемый спосрб Вь1ть нспользован для совместного пролйыщленного производства оксиэтилидендифосфоновой ШсЖ)тьгн хлорШтьш;;ацетала7 -

Пример 1. 33,1 2мaтoч ньIx pacтв6poв, полученных в предыдущем синтезе после отделения оксиэтилидендифосфойо.врй кислоты и последующей отгонки воды и уксусной кислоты, растворяют в 210 г (3,5 моль) уксусной кислоты. К р аствору при перемещиванИИ добавляют 137,35 г (1 м.оль) треххлористого фосфора С такой скоростью, чтобьГ ТШЖ 1 урГ ШШ не подт5Ималас1Ь вьш1е .35.zr40°.C- „ЗатШ- повьтшают температуру реакционной массы до 45t-50° С и Дают выдержку при этрй.темтературе в течение 1 ч;Пр;и этом р ОняётЬя; образующийся яри реакции хл6ри тьш в6 j i &i-.

По .бкбнчанйичеьтдёржкй рёахцйбнную ТКГШ;ТГбе1 етгетГ13Г натрёвают до температуЙ Ч иг:: -;. .

..,.,....-..:,.,«..--,;ft-. - :

ры в парах 70-75 с с одновременной отгонкой хлористого ац;етила, после чегб дают выдержку при llp-120°С в масСе в течение 13-2,0 ч. Затем прШодят гидролиз реакцирннрй.массы 18 .«./г врды, рхлая дают раствор до 15-2U° С, .выпавшие крйсталл 51 отделяют, сушат при 80° С и получают. 104,5 г (98,7%, считая на РСЬ) окоиэтйлидендифосфонрвой Кислоты: с содержанием основного вещества 98,5%; т. пл. 199°С (лит. 198-199°). По своему качеству прейарат соответствует нормам ТУ 6-09.-713-76.

Из фильтрата, отгоняют 45 г смеси воды и уксусной кислоты (с содержание1М уксусной кислоты 95%), остатрк 34 г густой маслянистрй ЖидШ5стиповторно используют в синтезе оксиэтилидендифосфоноврй кислоты. ,, - .. : . .

Проводят 6-кратный возврДт маточникрв в цикл. Выход во всех опытах равен 98,5-99,3%. Количество отводов 40 г (вместо 34 г в первой операции).

Получающийся при реакции хлористый ацетил прслепёреконки соответствует нормам ГОСТ 5829-71. .

П р и м е р 2. 67,3 г маточного раствора; ПРЛученногр в предыдущем синтезе оксиэтйлидендифосфоновой кислоты после отделения целевого продукта, растворяют в 180 г (3 моль) уксусной кислоты. К полученному раствору добавляют 137,35 г треххлористого фосфора и прРводят реакцию, как описано в примере I. Получают 101 г (96%, считая на РС1з) оксиэтилидендифосфоновои ктГслоты с срдержа;нием основного веи ества 98,5%. Вес. фильтрата 71,2 г.

Проводят 4-кратный возврат маточных pacTBOppi в цикл. Выход целевого продукта во всех опытах 93-96%.

Фор м у л а

и 30 бр ете ни.я

. -- . г

Способ ПРлучения оксиэтилидендифосфрновой кислоты взаимодействием треххлористрго фосфора с уксусной кислотой взятыми в молярном содтношении 1 : (3-3,5) при С с последующей отгонкой хЛРрибтогр ацетила, нагреванием реакционной массы и выдержкрй ее при НО--120° С в .течение 1,5-2,0 ч; гидролизом промёжуточнРго ацетильного производного с выделением целевого продукта и маточного раствора, от л и ч а ю щ,и и с я тем, /что, с целью првышения выхода целе- , вого продукта и утилизации промышленных отходов, пррцесс ведут вПрисутствии маточных рШтвОров Рт предыдущих синтезов, взятых в количестве 25-50% от веса треххлористого фосфора, Прич.ем исполь зуют нёпШр едственно пРлученньгё м аточньтё f aCTBppbf илй;тоШёртдёленийрт :йихвоДЬ1 и части уксуснри кислоты в количестве 1-55% от; веса Маточных растворов. li:, , - jf i ifi -efcrt B S tHr724518Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

. .

, V.

724518

б 1. Патент США № 39159360, кл. 260-502, 4, оп1ублик. 1976 (прототип).

/ 1