Способ получения ингибитора отложений минеральных солей Советский патент 1983 года по МПК C08G79/02 

о: со

00 Изобретение относится к получени веществ, используемых для борьбы с отложениями неорганических солей при добыче, транспортировке и подготовке обводненных.нефтей. Известен способ получения ингиби тора отложений.минеральных солей,. заключающийся.в обработке полиэтиле полиамина формальдегидом и ортофосфорной кислотой в водной солянокисл среде i Известен способ получения ингиби тора отложений минерал{ ных солей в заимодействием полиэтиленполиамина моноэтанолаьдана,карбамида,хлорида а мония и гексаметилентетраамина в следующих соотношениях, вес.%: 100:55-75:25-40:50-70:34-35 2 , Известен также способ получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием аминов (полиэтиленполиамина, моноэтаноламина хлорида аммония, карбамида в кислой водной среде с формальдегидом и треххлористым фосфором с последую щей отгонкой образующегося хлористого водорода (65-80%) и нейтрализацией реакционной массы гидроксидом натрия до рН 3,7-3,8 Щ . К недостаткам указанных способов относятся крайне низкая эффективность продуктов при ингибировании отложений сульфата бария, сложность технологии получения ингибитора, большое количество неиспользованных отходов. Наиболее близким к предлагаемо му является способ получения ингибитора отложений минеральных солей заключающийся во взаимодействии полиаминов (производных 1,3-диаминопропанола-2 общего вида ; H2,N-| CHg- СН- CHg-WH j- Н , ОН , где п 1-г2б, с формальдегидом и трех хлористым фосфором при 35-60 с в течение 3-6 ч с последующей стадие отгонки или отдувки образующегося хлористого водорода и нейтрализацией реакционной массы минеральным щелочным агентом 4 . Недостатками данного способа по лучения ингибитора отложений минеральных солей являются длительность протекания процесса на стадии фосфо нометилирования (4ч) и на стадии отдувки или отгонки хлористого водорода (4-8 ч) , что неиэёежно приво дит к нерациональному использованию технологического оборудования и перерасходу энергоресурсов (электр энергия, пар), а также высокая кор розионная активность на стадии отдувки или отгонки хлористого водорода. Кроме того, ингибитор отложений минеральных соЛей, получен ный по известному способу, не обес печивает достаточно высоког.о. защитного эффекта против отложений сульфата бария. Цель изобретения - повышение эффективности ингибитора по отношению к отложениям сульфата бария, упрощение процесса и уменьшение коррозии оборудования. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ингибитора отложений минеральных сорей взаимодействием полиаминов с Формальдегидом и треххлористьм фосфором, включающему нейтрализацию реакционной массы щелочным агентом, взашлодействие полиаминов с формальдегидом и треххлористым фосфором осуществляют при 85-100 с Ё течение 12 ч, затем нейтрали-зуют реакционную массу гидроксидом натрия, выдерживают при температуре от -6 до -20°Св течение 1-2 ч и раствор отделяют от кристаллизующегося при охлаждении хлористого натрия. Пример 1. В эмалированный реактор, имеющий обратный холодильник, устройства для перемешивания, замера температуры, рН, нагрева и охлаждения, загружают 31 кг производного 1,З-диаминопроданола-2 и 69 л воды. Далее при перемешивании в реактор загружают 84 кг формалина. После чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 142 кг треххлористого фосфора, поддерживая температуру 15-30°С. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до и выдерживают в течение 2 ч. Реакционную массу нейтрализуют при охлаждении порциями 42%ного водного раствора гидроксида натрия до рН 8,0. Далее образовавшуюся реакционную массу выдерживают при в течение 2 ч. После чего водный раствор ингибитора отфильтровывают от кристаллического осадка хлорида натрия. Получают 554 кг ингибитора отложений минеральных солей, содержащего 30,8% ингибитора. Пример 2. Оборудование и условия такие же, как в примере 1, но температуру в реакторе после загрузки всех компонентов поднимают до 90°С и вьщерживают при .этой температуре в течение 1,5 ч. Нейтрализацию реакционной массы гидроксидом натрия проводят до значения рН 7,0 введением 42%-ного водного раствора NaOH.Далее реакционную массу выдерживают при -15°С в течение 1,5 ч. После чего водный раствор ингибитора отложений минеральных солей отфильтровывают от кристаллического осадка хлорида натрия. Получают 530 кг целевого продукта, содержащего 28% ингибитора.

пример 3. Оборудование и условия такие же, как в примере 1, Hd температуру в реакторе после загрузки всех компонентов поднимают до 100°С и выдерживают в течение 1 ч. Нейтрализацию реакционной массы проводят 42%-ным водным раствором гидроксида натрия до значений рН . :Далее реакционную массу выдержива, ют при -20®С в течение 1 ч. После. чего водный раствор ингибитора отфильтровывают от кристаллического осадка хлорида натрия. Получают 518 кг ингибитора отложений минеральных солей, содержащего 25% ингибитора.

Данные по эффективности(степени стабилизации) полученного предлагаемьм способом (примеры 1-3) ингибитора отложений минеральных солей по сравнению с прототипом представлены в табл. 1. Таблица

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ взаимодействием полиаминов с формальдегидом и треххлористым фосфором, включающий нейтрализацию реакционной массы щелочшлм агентом, |отличаю1цийся тем, что, с целью повышения эффективности ингибитора по отношению к отложениям сульфата бария, упрощения процесса и уменьшения коррозии оборудования, взаимодействие полиаминов с форалальдегидом и треххлористым фосфором осуществляют при 85-100 С в течение 1-2 ч, затем нейтрализуют реакционную массу гидроксидом натi рия, выдерживают при температуре от -6 до -20С в течение 1-2 ч и раст СЛ вор отделяют от кристаллизующегося при охлаждении хлористого натрия.

Оценку эффективности осуществляют на синтетической воде, имитирующей пластовые воды месторождений, имеющих отложения сульфата бария. Для предотвращения отложений сульфата ; бария в водных системах дозировка ингибитора (считая на 100%) составСодержание солей, мг/л

Испытания проводят при при постоянном перемешивании раствора. Время опытов Ь ч.

. Защитный эффект определялся ве-. совым методом по формуле

ляет 5-25 мг/л. Пересыщенный раствор по сульфату бария готовят при сь1ешении двух растворов.

50 Характеристика солевого состава синтетических вод (бариевой) приведена в табл. 2,

I Таблица 2

-(

где Э защитный эффект от отложеНИ.Й сульфата бария, %;

Р - вес осадка с добавкой ингибитора, г;

Р°- вес осадка без добавки ингибитора, г.

Из данных полученных в табл. 2 видно/ что предлагаемый способ получения ингибитора отложений минеральных солей превосходит известный . Наблюдается повышение защитного эффекта на 8-12%. Кроме того, предполагаемый способ обеспечивает зйачительное сокращение времени симтеза и, как следствие, снижение энергоемкости процесса (упрощение процесса Исключение стадии отдувки НС1 шает коррозию оборудования. Экономический эффект от использования предлагаемого способа составит не менее 1250-1300 р. от 1 т продукта. Кроме того, реализация предлагаемого способа в нашей странепозволит полностью отказаться от закупки; ингибиторов за рубежом.

По сравнению с базовым объектом (способ 4 ) предлагаемый способ обладает следующими преимуществами: устраняется коррозионноактивная стадия производства - отгонка или отдувка хлористого водорода; время стадии фосфонометилирования снижается с 3-6 до 1-2 ч; стадия отгонки хлористого водорода (3-4 ч) полностью устранена. Затраты на стадию охлаждения рассолом требуют не более 1-2 ч, т.е. синтез продукта по предлагаемой схеме позволяет снизить время использования оборудования на 4-6 ч. Продукт, полученный по предлагаемому способу, имеет более высокую эффективность по отношению к отложениям сульфата бари