Способ получения ингибитора отложений минеральных солей Советский патент 1986 года по МПК C08G12/40 

Изобретение относится к получению веществ, используемых для борьбы с отложением неорганических солей при добыче, транспортировке и подготовке обводненных нефтей.

Известны способы получения ингибиторов, основанные на фссфорилиро- вании азотосодержащих соединений, например, взаимодействием мочевины, формальдегида и фосфористой кислоты получена нитрилотриметиленфосфоновая кислота 13,

Известен способ получения полиэлектролита, заключающийся в обработке полиэтиленполиаминов формальдегидом и ортофосфористой кислотой в водной солянокислой среде 21.

Известен способ получения ингибитора отложений минеральных солей СЗ взаимодействием пдлиэтиленполиамина, моноэтаноламина, карбамида, хлорида аммония и гексаметилентетраамина в следующих соотношениях, вес.%: 100:55-75 : 25-40 : 50-70 : 34-35.

Однако известные способы характеризуются крайне низкой эффективность продуктов при ингибировании отложений сульфата бария, сложностью технологии получения ингибитора, большим количеством неиспользуемых отходов. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием смеси полиами- нов (полиэтиленполиамина,моноэтанол- амина, хлорида аммония, карбамида) с формальдегидом и треххлористым фос- -фором при нагревании с послеюущей отгонкой образующегося хлористого водорода и нейтрализацией реакционной среды 41.

Однако этот ингибитор не обладает достаточной эффективностью при ингибировании отложений сульфата бария.

Цель изобретения - повьшение инги- бирующей способности продукта конденсации к сульфату бария.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием смеси полиаминов с формальдегидом и треххлористым фосфором при нагревании с последующей отгонкой образующегося хлористого водорода и нейтрализацией реакционной среды, в качестве смеси полиаминов исполь - доведения рН 7,5 получают 436 кг

зуют производные 1,3-диаминопропано- ла-2 общей формулы

H N-fCH -GH-CH -KH H ОН

где п 1-20, и нейтрализацию реакционной среды ведут до рН 6-7,5.

Процесс получения ингибитора сводится к фосфонометалированию производного 1,3-диаминопропанола-2 формулы (I), формальдегидом и треххлористым фосфором. Процесс протекает в мягких условиях при и заканчивается через 4 ч. ДсШьнейшая отгон ка или отдув- ка соляной кислоты позволяет удалить из реакционной массы НС1. Окончательной стадией получения ингибитора отложений минеральных солей является нейтрализация реакционной массы минеральным щелочным агентом до рН 6,0-7,5.

В качестве минерального щелочного агента могут быть использованы гидроокись натрия, гидроокись калия, газо- образньш аммиак.

Проведенными исследованиями доказан высокий эффект стабилизации пере- сьпценных растворов по сульфату бария. Причем ингибирование распространяется как на увеличение индукционого периода до начала зародьпнеобразова- ния кристаллов, так и на снижение скорости кристаллообразования.

Пример 1.В эмалированный реактор, имеющий об})атный холодильник, устройство для перемешивания, замера температуры, рН, нагрева и охлаждения, загружают 31 кг производного 1,3-диаминопропанола-2 и 69 л воды. Далее при перемешивании в реак- тор загружают 84 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 142 кг треххлористого фосфора при поддержании температуры 0-3°С. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до и вьщерживают 4 ч. После охлаждения реакционной массы производят отдувку хлористого водорода в количестве 98% (хлористый водород образуется при гидролизе треххлористого фосфора, способствуя созданию кислого рН раствора, необходимого для протекания реакции).

По завершению отдувки соляной кислоты в реакционную массу подают небольшими порциями 42%-ный раствор гидроокиси натрия, до рН 7,5. После

312

ингибитора отложений минергшьных солей, содержащего 32% ингибитора.

Для предотвращения отложений суль фата бария в водных системах дозировка ингибитора (считая на 100%) сое- тавляет 5-50 кг/л.

Пример 2, Оборудование и условия аналогичны примеру 1, но отдувку хлористого водорода проводят в количестве 85%.

По завершению отдувки соляной кислоты в реакционную массу для создания рН 6 подают небольшими порциями 42%-ный раствор гидроокиси калия в количестве 100 кг.

После доведения рН 6 получают 395 кг ингибитора отложений минеральных солей, содержащего 30% ингибитора.

Пример 3. Оборудование и условия аналогичны примеру 1, но отдувку хлористого водорода проводят в количестве 98%.

По завершению отдувки соляной кислоты в реакционную массу для соз- дайия рН 7 подают небольшими порциями газообразньш аммиак в количестве 110 кг. После доведения рН 7 получают 400 кг ингибитора отложений, содержащего 30,5% ингибитора.

В табл. 1 показана степень стабилизации ингибитора.

Таблица 1

ример 2

Продолжение табл. 1

IIJIIIIII IiriIl3 I

5,0 73

10,088

25,092

50,0100

100,0100

ример 3

5,0

10,0

25,0

50,0

100,0

75

91

97

100

100

Из данных,приведенных в табл. 1 видно, что предлагаемый способ получения ингибитора отложений минеральных солей значительно превосходит известный способ.

Оценка эффективности осуществля- ется на синтетической воде, имитирующей пластовые воды месторождений, имеющих отложения сульфата бария.

Пересыщенньш раствор по сульфату бария готовится при смешении.двух растворов.

Характеристика солевого состава синтетических вод представлена в табл. 2

Таблица 2