Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4-изобутил-3-метокситолуола Советский патент 1953 года по МПК C07C205/37 C07C201/08 

Известен способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4-изобутил-З - метокситолуола азотiioii кислотой в присутствии уксусного ангидрида в соотношении 1:1, 294:1,81.

Недостатком этого процесса является то, что он продолжается 43 часа, так как реакция нитрования проходит неполностью и часть (до 30%) бутилового производного преврагцается в мононитробутилметокситолуол и образуются побочные продукты, чем значительно усложняется очистка получаемого продукта.

Предлагаемый способ ускоряет производственный процесс получения мускуса амбрового (с 43 до 15 часов) и повь1шает выход готового продукта на 12-18%.

Особенностью предлагаемого способа является то, что реакцию нитрования ведут при непрерывной подаче исходных материалов и отводе готовой продукции в присутствии около 4 вес. ч. уксусного ангидрида нь 1 вес. ч. 4-изобутил-З-метокситолуола, а образуюц1.ийся динитрометскситолуол удаляют водным растворо.м уксусной кислоты.

Способ осуществляется следуюищм образом.

В нитратор с рубашкой для охлаждения и мешалкой заливают 4 вес. ч. зксусного ангидрида; затем из двух мерников одновременно приливают рабочий раствор, содержащий 20 вес. ч. 4-изобутил-Зметокситолуола (с температурой плавления не ниже 18°) и 80 вес. ч. уксусного ангидрида, и нитрующую смесь, содержащую 96,6.вес. ч. азотной кислоты (уд. веса 1,5) и 3,4% серной кислоты (уд. веса 1,84) в соотношениях 25 вес. ч. первого продукта на 8,75 вес. ч. второго продукта в час. Реакцию ведут при переменп1вании и охлаждении при температуре в реакционной массе от 0° до-5°.

По мере приливашш реагирующих BeniecTB реакционная масса непрерывно самотеком сливается в разбавитель на смесь льда с водой.

При перемец:ивании выде.тяетсяв твердом виде мускус-сырец, нахоДЯИ1ИЙСЯ во взвещеином состоянии в кислом 5%-ном растворе. Раствор с мускусом-сырцом непрерывно переливается в экстрактор, куда прибавляется 10%-ная уксусная кислота из расчета 548 вес. ч. на 1 вес. ч. мускуса-сырца, нагревается до 98° с перемешиванием в течение 30 минут и нереливается в теплообменник, где охлаждается до 46° (температура плавления мускуса-сырца около 68-75°).

Кислый раствор, содержащий побочный продукт - 4,6-динитро-З-метокситолуол, сливается в сборник, тде охлаждается для отделения отхода, выпадающего в осадок, и снова возвращается на экстракцию. Оставшийся мускус-сырец при неремещивании в нагретом состоянии сливается в перколятор, где смешивается с 5%-ным водным раствором соды в соотношении 200 вес. ч. раствора на 1 вес.-ч. мускуса, затем промывается водой до нейтральной реакции, после чего отфи.льтровывается.

Температура плавления мускусаполуфабриката 80 - 82°.

Мускус-полуфабрикат очищается путем двукратной перекристаллизации из 96%-ного этилового горячего спирта в соотнощении 1:2 с охлаждением до температуры 30° при первой перекристаллизации и более сильным охлаждением при второй перекристаллизации.

Выход мускуса амбрового с температурой плавления не ниже 83,5- 84,5° составляет не менее 72 вес. ч. от бутилметокситолуола (без учета дополнительного извлечения из спиртовых маточников).

Предмет изобретения Способ получения мускуса амброBQro путем нитрования 4-изобутил3 - метокситолуола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода мускуса, реакцию нитрования ведут при непрерывной подаче исходных материалЬв и отводе готовой продукции в присутствии около 4 вес. ч. уксусного ангидрида на 1 вес. ч. 4-изобутилЗ-метёкситолуола, а oбpaзyющий ся динитрометокситолуол удаляют водным раствором уксусной кислоты.