Способ определения ди(2-этилгексил)фенилфосфата в воздухе Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

. ; ..

Изобретение относится к промышленно-санитарной химии, а именно к исследованию воздушной среды промышленных предприятий, атмосферного воздуха и помещений на наличие ди(2-этилгексил)фенилфосфата ()) , который используется для пластификации целлюлозы, виниловых полимеров. Натурального и синтетического каучука и продуктов их хлорирования или их хлор аналогов.

Известен способ определения сложных эфиров, к которым относится ди(2-этйлгексил)фенилфосфат, заключающийся в том, что пробу анализируемого вбщест- 5 ва подвергают гидролизу серной кислотой до спиртов с последующим определением последних, обработкой их п-диметиламинобензальдегидом и фотометрированием полученного раствора ClJ. 20

Однако применительно к ди 27этилгексил фенилфосфату способ обладает недостаточно высокой томностью. Кроме того, способ неселективен, так как

при этом определяется сумма высших спиртов, их эфиров, фенолы, которые Дают в этих условиях окрашенные соединения .

Наиболее близким k изобретению по Технической сущности и достигаемому результату является способ определения сложных эфиров, к которым относится ди 2-этилгексил фенилфосфат, в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через этиловый спирт, обработки полученного раствора гидроокисью натрия, выпаривания спирта с последующим титрованием полученного раствора раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина Г 2 J.

Однако применительно к ди(2-этилf ексил) фенилфосфату способ, обладает недостаточной точностью и селективностью, так как при этом определяется сумма высших спиртов, их эфиров, фенолы.

Цель изобретения - повышение точности и селективности способа.

39605964

Поставленная цель достигается спо-в пробирку вводят 3 мл 0,01 и. раствособом определения ди(,2-этилгексил)фе-ра гидроокиси натрия и 0,17 мл 5 н,

нилфрсфата путем пропускания пробыраствора соляной кислоты. В пробу доаналиэируемого воздуха через этиловыйбавляют 0,2 мл диазотированного п-нит

спирт, обработки полученного раствора sроанилина и 0,1 мл 10%-ного раствора

гидроокисью натрия при , выпа-гидроокиси натрия. После прибавления

ривания этилового спирта, добавлениякаждого реактива пробу тщательного пек полученной смеси диазотированногоремешивают. По интенсивности образуюп-нитроанилина с последующим фотомет-щегося окрашивания (от светло-желтого

рированием полученного раствора. Юдо кирпичного тона) судят о количестМинимально определяемое количествове ДАФФ в пробах. Определение проводят

ДАфф - Г мкг в объеме 3 мл. Способ по-фотометрически при Длине волны 80 нм

зволяет определять 1/10 ПДК.относительно контроля на реактивы. 0тПровё эена возможность поглощениямечено соблюдение закона Бугера-ЛамДАФФ из воздуха в этиловый спирт. Ус- 15берта-Бера в интервале концентраций

taнoвлeнo, что при аспирации воздуха ;ДАФФ 1-30 мкг. Ошибка определения

со скоростью 0,5 л/мин ДАФФ поглощает -.±1-.

ся в два поглотительных прибора с по- Одновременно Готовят стандартную

ристой пластинкой № 2 малой модели,шкалу. В ряд пробирок вносят 0,1;

содержащих по 3 мл этилового спирта, jo0,2; 0,4; 0,6; .0,8; 1,0; 1,5; 2,0

причем практически полное поглощениеи 3,0 мл стандартного раствора -ОО м.кг

происходит в-первом поглотителе. Про-ДАФФ в 1 мл), что соответствует 1,0;

бы при отборе необходимо охлаждать.2,0; 4,0; 6,0: 8,0; 10,0; 15,0; 20,0

Пример. Воздух протягиваюти 30,0 мКг ДАФФ. Во всех пробирках

через два поглотительных прибора с по-гзспиртом доводят объем до 3 мл, затем

ристой пластинкой, заполненной 3 млпоступают, как при исследовании проб,

этилового спирта, со скоростью 0,5 л/Раствор в контрольной пробирке окра/мин в-течение-20 мин. Отобрано 10 лшен в светло-зеленый тон. воздуха.Концентрацию ДАФФ в анализируемой

После отбора проб жидкость из каж-JQпробе вычисляют по общепринятой фордого поглотительного прибора сливаютмуЛе. В результате анализа обнаружены

вместе в колориметрическую пробиркуконцентрации ДАФФ 1,40; 1,43 и

со шлифом на 5-10 мл. Поглотители про-1 ,41 Мг/м.

мывают 0,3-0,5 мп спирта и жидкость Точность результатов определения

сливают в ту же пробирку, затем вводятди(2-этилгексил) фосфат а. показана в

0,3 мл гидроокиси натрия, за-табл. 1,

крывают пробирки пробками, содержимое Полнота разрушения ДАФФ при различих взбалтывают и гидролизуют 40 минной температуре гидролиза (результать

на водяной бане при .определения ДАФФ при граничных и оп-г

Далее пробу концентрируют йыпарива-тимальных параметрах температуры гиднием до объема 0,3 мл. По охлажденииролиза) приведены в табл. 2.

- «

: Т а б л и ц а 1

в,

:3

X

С

ю

10

996059610

формула изобретениярабатывают диазотированным п-нитро. .анилином с последующим фотометрироваСпособ определения ди{2-этилгек-нием полученного раствора. сил)фенилфосфата в воздухе путем про- Источники информации,

пускания анализируемого воздуха через sпринятые во внимание при экспертизе этиловый спирт, обработки гидроокисью 1. Новое в области санитарно-хинатрия, выпаривания спирта, о т л и-мического анализа. Под ред. Хализочающийся тем, что, с цельюва О.Д. М., Химия, 1962, с. 150-157. повышения точности и селективности . 2. Быховская M.G., Гинсбург С.Л.

способа, обработку гидроокисью нат- Юи Хализова О.Д. Методы определения

рия ведут при и после выпа-вредных веществ в воздухе. М., Хиривания спирта полученный раствор об-мия, 1966, с. (прототип).