Способ определения дифенил-(2-этилгексил)фосфата в воздухе Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

при этом определяется сумма высших спиртов, их эфиров, фенолы. Цель изобретения - повышение точ ности и селективности способа. Поставленная цель достигается, тем, что, согласно способу определения дифенил(2-этилгексил)-фосфата путем пропускания пробы анализируемого воздуха через этиловый спирт, обработки попученного раствора гидроокисью натрия при температуре 73-76 С, выпаривания этилового спирта, добавления к. .ной смеси диаЗотированного Vi-нитрЬанилина при рН 7-9 с последующим фотометрированием полученного раствора. Пример. Воздух протягивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненной 3 мл этилового спирта со. скоростью 0,5 л/мин в течение 20 мин. Отбираю 10 л воздуха. После отбора проб жидкость иа ка дого поглотительного приора сливают вместе в колориметрическую пробирку со шлифом на 5-10 мл. Поглотители Промывают 0,3-0,5 мл спирта и жидкость сливают в ту же пробирку, затем вводят 0,3 мл 10 гидроокиси натрия, закрывают пробирки пробками, содержимое их взб злтывают и гид ролизуют 60 мин на водяной банепри 73-76 С. Далее пробу концентрируют выпариванием до объема 0,3 мп. По охлаждеНИИ в пробирку вводят 3 мл 0,01 н раствора гидроокиси натрия, 0,17 мл 5 и раствора соляной кислЬ1-ы (до нейтральной или слабокислой реакции, вследствии того, что сильноще-: лочная среда не способствует образованию азосоеди нения фенола); В пробу добавляют 0,2 мл диазотироаанного napa-ниJpoaнилинa и 0,1 мл 10% раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива пробу тщательно перемешивают. По интенсивности образующегося окрашивания (от светло-жёлтого до кирпичтого тона) судят о количестве ДФАФ в пробе. Определение проврдят фотометрически при длине ;волны А80 нм. Отмечено соблюдение закона БугераЛамберта-Бера в интервале концентраций ДФАФ 1-30 мкг. Ошибка опре- . деления i1-6%. Одновременно готовят стандартную шкалу.В ряд пробирок вносят 0,1; 0,2; 0,А} 0,6} 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мл стандартного раствора (10 мкг ДФАФ в 1 мл), что соответствует 1, 2, , 6, 8, 10, 15, 20 и 30 мкг ДФАФ. Во врех пробирках спиртом доводят объем до 3 мл, затем поступают, как при исследовании проб. Раствор в. контрольной пробирке окрашен в светло-зеленый тон. Концентрацию ДФАФ в анализируемой пробе вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа обнаружены концентрации ДФАФ 0,85, 0,80, 0,83 мг/м В табл. 1 приведены результаты определения ДФАФ. .В табл. 2 - результаты определения ДФАФ при граничных и оптимальных параметрах температуры гидролиза. Т а б л и ц а 1

9960595110

формула изобретенияобрабатывают диазотированным анит

Способ определения дифенил-(2-роаанием полученного раствора, -этилгексил)фосфата в воздухе путемИсточники информации,

.пропускания анализируемого воздуха , Sпринятые во внимание при экспертизе через этиловый спирт, обработки гид-1. Новое в области санитарно-хироокисью натрия, выпаривания спирта,мического анализа. Под ред. О.Д.Хаотличающийся тем, что,лизова. М., Химия, 19б2, с, 150-157. с целью повышения точности и селектив-2. Быховская Н,С., Гинсбург С.Л.,

ности способа, обработку гидроокисью «вХалнзова О.Д. Методы определения

натрия ведут при и после вы-вредных веществ в воздухе. -И.,

паривания спирта полуменмйй раствор Химия, 1966, с. 452- 5 (прототип). 1 . . , --

роанилином с последующим фотометри