Способ количественного определения одноатомных спиртов Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения спиртов. Известен способ количественного определения спиртов, заключающийся в обработке анализируемой пробы в пиридине раствором 3,5-дйнитробензоилхлорида в пиридине, соляной кислотой- и гексаном, с последующим отделением и обработ сой гексановотх) слоя карбонатом натрия, добавлением к нему диметилформамида и пропилендиамина и фотометрированием по лученного раствора Ij . Недостатком способа является использование труднодостути 1Х реактивов и сло кость определения. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения одноатомных спиртов, заключающийся в последователь ной обработке анализируемой пробы соляной кислотой, нитритом натрия, бикарбонатом натрия и четыреххлордастым угле- родом, отделении органического слоя и обработке его сульфаниловой кислотой и с -нафтвламином и едким натром с последующим колориметрированием получе ного окрашенного раствора 2 . Недостатками способа являются низкая точность определения, поскольку наряду с основной реакшей идет диазотированне сА.-Еафгиламина, и сложность определения вследствие недостаточной стабильности вйцеств, участвующих в определении. Цель изобретения - повышение точности определения и упрсадение способа определения. Поставленная цель достигается сяшсываемым способом количественного определения одноатомных спиртов, заключающимися в последовательной обработке анализируемой пробы соляной кислотой, нитритом натрия, карбонатом натртя и бензолом, отделении бензольного слоя, и обработке его анилином в присутствии хлористоводородной соли анилина при температуре 208-210®С и последующей обработке водньтм раствором ацетона и колориметри рования полученного окрашенного водно ацетонового раствора. Отличительным признаком способа является использование в качестве органического растворителя бензола, отделение бензольного слоя и обработка его анилином в присутствии хлористоводородной со ли анилина при температуре 208-210°С и последуюцая обработка водным раствором ацетона, колориметрирование .получен ного окрашенного водно-ацетонового раст вора, П р и м е р. В химический стакан вносят 10 мл бензола и 1 или 2 мл ана лизируемого водного раствора бутилового спирта. Охлаждают до 5-6°С и вносят при перемешивании 1 мл концентрированной соляной кислоты (35-37%) и 2 мл 20%-ного водного раствора нитрита. Перемешивают при охлаждении 2О-30 мин и нейтрализуют избыточную кислотность 10%-ным водным раствором углекислого натрия до рН 8-9 по индикаторной бумаге и прибавляют бензол. Содержимое стакана переносят в делительную воронку, отстаивают и отделяют водный слой, а бензольный слой прюмывают дважды по 20 мл охлажден ным до 1О%-ным раствором поваренной соли. В стеклянные пробирки длиной 9О мм и диаметром 14,5 мм вносят по 1 мл анилина, О,1 хлористоводородной соли анилина, 0,5 мл бензольного раствора азотистокислого эфира и помещают пробирки в кипящую водяную баню на ЗО мин Затем охлаждают, вносят в каждую пробирку дополнительно по 0,9 г хлористоводородного анилина и помещают пробирки с пришлифованными к ним воздушными холодильниками в масляную баню, снабженную мешалкой для перемешивания теп лоносителя, предварительно нагретую до 210 С и выдерживают в ней 1 ч при ум ренном кипении содержимого пробирок. Затем реакционные пробирки вынимают из бани, охлаждают на воздухе и переносят содержимое каждой пробирки водно-ацетоновым раствором 1:1 по объему в мер ную колбу емкостью 10О мл и устанавливают объем в колбе до метки этим рас ворителем. Полученный окраше шый раствор (Х 550 ммк) фильтруют и измеряют его оптическую плотность на фотоколориметре с соответствующим светофильтром. По калибровочному графику определяют на основе найденного значения оптической плотности количество определяемого вещества. Для уточнения результатов проводят одновременно параллельные определения, помещают в одну и ту же баню две или три пробирки. Для построения калибровочного графика ведут определения в тех же условиях применяя водные растворы бутилового спирта различной концентрации. Описание построения калибровочного гра4мка. Приготовляют водные растворы с приблизительной концентрацией 0,1-1% (или в другом диапазоне) при точных навесках спирта, В химические стаканы вносят по 10 мл бензола и по 2 мл водных jjacTBOpOB спирта различной концентрации. Охлаждают содержимое стаканов до 5-бс, вносят по 1 мл концентрированной соляной кис-, лоты и по 2 мл 2О%-ного раствора нитрита натрия. Выдерживают при охлаждении и перемешивании 30 мин. Содержимое каждого стакана расслаивают в делительной воронке и бензольный слой промывают дважды по 20 мл охлажденным (5-7С 109&-ным раствором хлористого натрия, отделяя каждый раз нижний водный слой. С момента начала этерификации, до отбора бензольного слоя в реакционные пробирки, все стадии проводят при наружном охлаждении льдом. В реакционные пробирки отбирают по 1 мл чистого анилина 0,1 г хлористоводородного анилина и 0,50 мл бензольного слоя, и помещают пробирки в кишпцую водяную баню на ЗО мин для испарения бензола. Затем охлаждают, вносят в каждую пробирку дополнительно по 0,9 г хлористоводородного анилина и помещают пробирки с пришлифованными к ним воздушными холодильниками в масляную баню, снабженную мешалкой для перемешивания теплоносителя и предварительно нагретую до 210 С, и выдерживают в ней 1 ч при умеренном кипении содержимого пробирок. Затем реак- ционные пробирки вынимают из бани охлаждают на воздухе и переносят содержимое каждой пробирки водно-ацетоновым раствором (1:1 по объему) в мерную колбу емкостью 100 мл и устанавливают объем в колбе до метки этим растворителем. Полученные растворы синего цвета, фильтруют и измеряют их оптическую плотность

- 57345436

на фотокопориметрк с соответствукшшмПо полученным данным наносят точки

светофильтром. В случае применения фо-для построения графика,

токолориметра ФЭК-56 светофильтр № 7.В таблице приведены результаты опреКювета 10 мм.деления одноатомных спиртов.

Результаты определения О1шоатомньрс спиртов