Способ получения изделий из двуокиси кремния Советский патент 1982 года по МПК C30B15/10 

1

Изобретение относится к полупро- водниковой технике, в частности предназначено для получения кварцевых тиглей, применяемых для вытягивания кремния из расплава по методу Чохр ал ьс кого.

Известен способ получения изделий из двуокиси кремния, который включает осаждение пористого слоя двуокиси кремния на вращающийся формообразователь путем гидролиза галоидного соединения кремния, в потоке реакционной плазмы и спеканме полученного слоя ).

Спекание участков заготовки на концах формообразователя производят при 1250-1350 С, а спекание средней части заготовки при 1 50-1550°С. Такая ступенчатая термическая обработка производится на специальном оборудовании, что усложняет и удорожает способ получения изделий. Кроме того,.способ не обеспечивает необходимое качество изделий, т.е.

равную толщину стенок и бездефектность их поверхности, и характеризуется низким процентом выхода готовой продукции.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения изделий из двуокиси кремния, включаюаций получение двуокиси кремния гидролизом галоидных соединений кремния в потоке реакционной плазмы, нанесение слоя полученной двуокиси кремния на вращаю1чийся формообразователь и последующую термическую обработку заготовки до спекания.

Формообразователь в процессе нанесения на него слоя двуокиси кремния перемещают возвратно-поступательно относительно пламени горелки. При этом на поверхности формробразователя возникает температурный гра- диент. На участке формообразователя, близко расположенном к пламени горелки, температура формообразователя достигает 750-800С. В тот момент , когда пламя направлено на вершину формообразователя, температура его нижней части будет ZSO-SOO C. При этом на поверхности формообразователя образуется температурный градиент 2,5-3,0 град/мм. Скорость перемещения формообразователя относительно пламени горелки 0, мм/с 2.

Однако изделия, изготовленные известным способом, имеют неудовлетворительное качество, так как не обеспечивается постоянная толщина их стенок и на поверхности образуются различного рода дефекты, следствием является низкий выход готовой продукции.

Причинами возникновения указанных недостатков являются градиент температур на поверхности формообразователя и малая скорость перемещения формообразователя относительно пламени горелки, которые не позволяют получить на формообразователе заготовку с равной плотностью на различных участках по высоте изделия. Слой двуокиси кремния, нанесенный на нижний конец формообразователя, имеет меньшую плотность, чем на остальных участках его поверхности.

При последующей термическо обработке при 1500-1УОО С происходит усадка стенок изделия. В тех местах, где изделие было менее плотным, стенки становятся тонкими, нарушается форма готового изделия. Эту часть срезают в дальнейшем, что снижает сте пень использования синтетической двуокиси кремния.

Цель изобретения - улучшение качества изделий за счет уменьшения разброса плотности по их высоте и повышения выхода годных.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения изделий из двуокиси кремния путем осаждения двуокиси кремния, полученной гидролизом галоидных соединений кремния в потоке реакционной плазмы, на вращающийся формообразователь с температурным градиентом вдоль его оси при возвратно-поступательном перемещении потока плазмы относительно формообразователя с последующей термообработкой, создают температурный градиент 0,2-1,35 град/мм, а перемещение осуществляют со скоростью 20-25 мм/с

Сущность способа заключается в следующем.

При получении изделий из двуокиси кремния на формообразователе поддержи заданное распределение температуры от верхней части формообразователя к нижней, причем в верхней части температура должна быть выше. Это обеспечивает управление пористостью изделия, отчего при последующих операциях спекания про14сходит управляемая усадка. Такое распределение температур осуществляют созданием на формообразователе градиента температурного поля, который поддерживают в пределах 0,2-1,35 град/мм. Такой градиент возможно создать применением системы экранирования и скоростью перемещения плазменного потока вдоль формирователя. Скорость перемещения плазменного потока вдоль формообразователя в пределах 20-25 мм/с удается поддержать изменяя скорость перемещения горелки вдоль формообразователя, который вращается вокруг своей оси.

При использовании новых режимов заготовки получаются с управляемой пористостью (плотностью), уменьшается брак за счет увеличения степени использования двуокиси кремния, а кроме того, становится возможным получать ти глйГЪ ольшей высоты из той же заготовки.

При температурном градиенте вдоль формообразователя меньше 0,2 град/мм плотность заготовки выравнивается настолько, что усадка будет происходить равномерно по всей заготовке и не удается сгладить те шероховатости, которые возникают в заготовке вследствие вращения формообразователя. При термической обработке вдол всей высоты тигля образуются наплазы материала или волнообразная поверхность. .

При температурном градиенте больше 1,35 град/мм происходит неравномерная усадка при термической обработке этой заготовки. Неравномерна усадка ведет к тому, что в нижней части заготовки у кромок тигля толщина становится значительно меньше, эта часть отрезается, причем чем больше отличается температурный градиент от 1,35 град/мм, тем больше брак, тем большую долю приходится отрезать.

Уменьшение скорости перемещения плазменного потока менее 20 мм/с .увеличивает волнообразность поверх 59 ности выше допустимой величины (разброс толщины более 1,5 мм). Увеличение скорости более 25 мм/с не позволяет поддержать температурный градиент вдоль формообразователя, он становится меньше 0,2 град/мм, и плотность заготовки выравнивается настолько, что становится неуправляемой усадка тигля. При мер. Проводят изготовление тиглей из двуокиси кремния путем гидролиза тетрахлорида кремния в потоке низкотемпературной реакционной плазмы. В качестве плазмообразующих газов используют водород и кислород, в качестве газа-носителя тетрахлорида кремния - кислород. Гид ролиз осуществляют по следующей ре, акции: .--,5iOi+Hce . Двуокись кремния, полученную гидролизом, осаждают на кремниевый формообразователь диаметром 235 мм и высотой -190 мм, вращаюидийся вокруг своей оси со скоростью 30 об/мин и имеющий форму готового изделия, т.е. тигля. Нанесение заготовки осущес;твляют 1 ч. 50 мин. Расход тетрахлорида кремния - 6 кг/ч, водорода 2 и /ч, кислорода - 7 . На поверхности формообразователя с помощью системы экранов поддерживают температурный градиент 0,7 град/м т.е. температура в верхней части фор мообразователя составляет 900-950 0 в нижней 750-800С. Горелку, находящуюся на расстоянии 130 см от формообразователя, перемещают возвратнопоступательно в вертикальной плоскости вдоль оси формообразователя со скоростями 15, 20; 22,5, 25 мм/с,, соответственно, для получения четырех групп заготовок. Полученные заготовки снимают с формообразователя и нагревают до 1бОсРс в печи сопротивления (С-2155) в течение. мин. Затем получают еще четыре группы заготовок при постоянной скорости перемещения горелки относительно фо - - „ , мообразователя 22,5 мм/с в разных температурных градиентах на поверхности формообразователя О, Ц 0,2, 0,3) 1,35 град/мм для каждой группы соответственно при прочих неизменнь1х условиях. Для получения сравнительных данных изготовляют группу изделий известным способом. 0 Контроль за качеством изделий осуществляют по выходу готовой продукции. Сравнительные данные представлены в таблице. Как видно из таблицы, наилучший результат по выходу готовой продукции, полученной предлагаемым способом (571) , обеспечивается при температурном градиенте на поверхности формообразователя 0,3 град/мм и скорости перемещения плазменного потока вдоль оси формообразователя 22,5 мм/с. Поддерживая на поверхности формообразователя температурный градиент менее 0,2 град/мм а скорость перемещения потока реакционной плазмы вдоль оси формообразователя более 25 мм/с, получают на формообразователе заготовку, для которой сущест- венными становятся отличия плотности, связанные с вращением формообразователя. Полученное изделие имеет волиробразную поверхность. Качество изделий ухудшается, что приводит к снижению выхода готовой продукции. Поддерживая на поверхности формообразо-. вателя температурный градиент более 1,35 град/мм и скорость перемещения потока реакционной nna3f менее 20 мм/с, получают на формообразоватёле заготовку с неоднородной плотно стью. Изделие после термической обработки получается неоднородным по толщине. Качество изделий ухудшается Уменьшается ивыхоягготовой продукции. Использование предлагаемого спосо ба по сравнению с известными обеспечивает заданную плотность по высоделий, повышение выхода готовых изделий . Применение предлагаемого способа получения изделий из двуокиси кре нйя для изготовления кварцевых тиглей, применяемых для вытягивания кре ния из расплава по методу Чохральско го, позволит получить экономический эффект 82 тыс. руб. Формула изобретения Способ получения изделий из двуок си кремния путем осаждения двуокиси кремния, полученной гидролизом гало-, идных соединений кремния в потоке реакционной плазмы, на вращающийся формообразователь с температурным градиентом вдоль его оси при возвратно-поступательном перемещении потока плазмы относительно формообразователя с последующей термообработкой осажденного слоя, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения качества изделий за счет уменьшения разброса плотности по их высоте и повышения выхода годных, создают температурный градиент О, град/мм, а перемещение осуществляют со скоростью 20-25 мм/с. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент. США № Зб19 0, кл. 264/60, опублик. 1971. 2.Патент США № 3609829, кл. 25/1 , опублик. 1971 (прототип).