Способ получения монокристаллических детекторов на основе фтористого лилия Советский патент 1992 года по МПК C30B11/02 C30B29/12 

Изобретение относится к способам получения детекторов для термолюминесцентной дозиметрпии (ТЛД) ионизирующих излучений, как при индивидуальном контроле, так и при радиологических, экологических и других видах измерений.

Известен способ получения люминофора для ТЛД на основе фтористого лития с добавками кальция (0.5-3,0%) и марганца (0.015-0,3%), заключающийся в выращивании монолитного цилиндра методом Сто- кбаргера в инертной атмосфере 1.

Недостатком данного способа являются необходимость полировки и шлифовки детекторов после распиловки монолитного ци- линдра для получения прозрачных поверхностей. Распиловка вызвана тем, что производится выращивание неориентированного кристалла и плоскости спайности не перпендикулярны его оси. Введение марганца и кальция в таких концентрациях увеличивает дополнительную погрешность.

Наиболее близким по своей технической сущности является способ, заключающийся в расплавлении и кристаллизации в вакууме или инертной атмосфере шихту, содержащей какие-либо элементы из дв,х групп: магний, кальций,барий в количестве 0,004-0.04%; титан, алюминий, еерспий ь количестве 0,002-0,006%. причем при оБя- зательном участии магния и титана, методом Стокбаргера с после д v ю -.и им приготовлением из выращенных мен с.:- ри- сталлов порошковых, таблетировэькых и в редких случаях монокристаллических детекторов 2,

Недостатками известногоспоссСа являются большая трудность получения монокристаллических детекторов с малым разбросом по чувствительности, в связи с чем для получения бопыиих партий однородных по чувствительности детекторов ю- некристаллический слиток дробят до порошкового состояния, тщательно перемешивают, затем используют либо в порошком состоянии, либо таблетируют. Но даже при таком способе получения разброс гэ чувствительности детекторов в партиях

&

Г

р

И Р

ь

комплекту сщи измерительный прибор, высек и составляет 50-80%. Кроме того, известный способ требует применения специальной термической обработки детектора для его повторного применения.

Целью изобретения является получения монокристаллических детекторов однородных по чувствительности, заданной конфигурации.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения монокристэллических детекторов на основе фтористого лития, путем выращивания из расплава исходного материала с добавками фтористого магния в количестве 0,05-0,07 мас.% и окиси титана, добавку окиси титана берут в количестве 0.0001-0,001 мас.% и выращивание проводят на затравку через размещенный над ней графитовый формообрээователь.

Направленная кристаллизация фтористого лития с указанными концентрациями фтористого магния и окиси титана в присут- с- ии формообразэвателя на затравочный кристалл позволяет пс./чить ориентированные однородные по чувствительности монокристаллические стержни, заданного формообразователен профиля благодаря тому, что кристаллизация расплава в отверстиях фсфмообразовглелз полиолкет снизить долю переноса примеси з- ; счет L:CHг-. и приводит лиш ь к дпффузион- :.:. процесса./ пас .оедетсния понмеси, а

- i-.i vva.HHv, ;. с- кОи ряции .-о/.мэ- Ctm с од1-. .;тор мы не приводит к i x юн- це рационному ересхла.дг-нию, 7 другой стороны ограничивает процессы диффузионной агрегации Б кристалле, что способствует получению однородных по чувствительности мон.ок ристал л ических стержней и детекторов из них. не нуждающихся в специальной термической обработке для повторного применения.

Из фиг.1 изображено распределение

-т.ературы в тепловом узле начальное

сложение ТИГЛР с затравочным кристаллом .1 спущенным в расплав формообразователен- на фиг.2 - кривэя термовысвечивания детектора.

Пример. Шихту, состоящую из Фтористого лития с добавками фтористого магния 0,05% и окиси титана 0,0003%, помещают в графитовый тигель 1 (фиг.1). в конусной части которого установлен затравочный кристалл 2, ориентированный по осям 100. Тигель устанавливают в тепловой узел ростовой установки, имеющий осевое распределение 3 температуры, таким образом, чтобы расплавлялась верхняя часть за-ФЭБОЧНОГО кристалла, а конусная часть тигля находилась в зоне максимальной температуры (Тм,,:1 тепловою узла Такое положение тигля обеспечивает перемешивание примеси е расплаве за счет конвекции. В верхней части тигля над шихтой располэгаетя формообрзэовзтель 4. Шихту расплавляют в инертной атмосфере. Нагрев производят со скоростью 80 град/мин до температуры в точке Тмакс. 950°С. После выдержки шихты в расплавленном состоянии

0 в течение 60 мин в расплав погружают фор- мообразователь 4 с отверстиями 5 диаметром 5 мм. После полного погружения формообразователя и заполнения отверстий формообразователя расплавом тигель

5 со скоростью 5 мм/ч опускают через зону кристаллизации с градиентом температуры 40 град/см. При прохождении расплава через зону кристаллизации нэ затравочном кристалле формируется монокристалл с за0 данной ориентацией, который первоначально заполняет пространство конусной 4acTnk а затем отверстия формообрззователя. При полном г,р. эждении части тигля, занятой ряспповсм. через зону кристаллизации ти5 (ель охлаждают с произвольной скоростью до комнатной температуры и гынимают из тепл.:ьог - , . . Выращенные моь01:гистал- личес -ие извлекают из тигляi и Фосмообпззогьтсдя и из них по плоскостям

G спайное и лер онд кулярным оси роста, Быка..51.,т мо-соисталлические детекторы, не т . у кг -щи- дополни 1 ельной полИРНЬ .И.

. р v v е р 2 -г Проводят аналогично

5 npnf .epy I емс-стс- ормсо р- зователя с

д лм Эт ом ога.рстий 5 мм ввсдятсз формообрззователи с диаметром отверстий 3. 10,

15 и 20 мг--.

Результаты измерений чувствительно- 0 сти детекторов полученных в каждом примере, сведены в таблице.

Увеличение диаметра отверстий в фор- мообразователе выше 10 мм приводит к увели ч е н и ю разброса чувствительности 5 полученных детекторов.

Разброс чувствительности между детекторами, полученными из различных процессов выращивания с диаметрами отверстий в формообразоеателе 5 и 10 мм, не превыша- 0 ет ±20%.

Выдержка расплавленной шихты до погружения в нее формообразователя менее 30 мин приводит к неоднородности чувствительности монокристаллических стержней. 5 а выдержка более 120 мин приводит к снижению чувствительности. Уменьшение концентрации окиси титана ниже 0.0001% приводит к неоднородности чувствительности монокристаллических стержней, увели- чение концентрации выше 0,001 % приводит

к необходимости применения специальной термической обработки, полученных из стержней детекторов для их повторного применения.

Использование предлагаемого способа получения монокристзллических детекторов для термолюминесцентной дозиметрии по сравнению с существующими обеспечивает возможность комплектации измерительных пультов монокристаллическими детекторами стандартной чувствительности, что позволяет снимать дозиметрическую информацию, полученную детектором на различных измерительных пультах. Кроме того, благодаря снижению разброса чувствительности в партиях детекторов,комплектующих измерительный пульт, уменьшается погрешность снятия дозиметрической информации, а также благодаря малому

разбросу чувствительности получаемых детекторов уменьшается количество детект-- ров, уходящих в брак, и повышаете эффективность производства.

Указанные преимущества споссбствуют широкому внедрению монокристаллических детекторов в дозиметрическую практику. Применение монокристаллических детекторов вносит СРОИ преимущества в частности появляется возможность измерять дозы на уровне фона (менее 10 рад).

,отн.ед

Фиг. 2