Способ кинетического определения серебра в полупроводниковых материалах Советский патент 1982 года по МПК C01G5/00 G01N31/10 

Изобретение относится к аналитической химии; конкретно к кинети-ческим способам определения серебра.

Известен кинетический способ: определения серебра в полупроводниковых материалах, основанный на реакции окисления персульфатом при температуре кипящей водяной бани. Определение серебра проводится в СИЛЬНОКИСЛОЙ среде без его предварительного отделения. Предел обнару-„ жения серебра составляет 4-10 мкг/мл, относительная ошибка составляет.712% 1.

Однако высокий предел обнаружения и необходимость термостатирования при 80-100 С усложняют способ и увеличивают его продолжительность.

Большинство из известных высокочувствительных способов кинематического определения серебра с низким пределом его обнаружения (порядка .Q - 10 мкг/мл) протекают в нейтральной или щелочной среде Св ос-. новном в обратном буферном растворе) 2.

Однако эта закбномерность затрудняет их использование для определения серебра в полупроводниковых ма.териалах на основе легкогидролизугощихся элементов (Cd, Те и др.), так кактребует предварительного отделения серебра.

Известен способ кинетического определения серебра в слабокислой среде (рН 1,8-4/0) с использованием трифенилметанового красителя (пирокатехинового фиолетового) по реакции окисления персульфатом калия L3J.

10

Однако и этот способ имеет высокий предел обнаружения 5 Ю мкг/мп Ад и низкую избирательность. Определению серебра мешают эквивалентные количества Fe, Си, J , которые

15 являются распространенными примесями - загрязнениями в полупроводниковых материалах.

наиболее близким к изобретению по

20 технической сущности и достигаемому результату является способ кинематического определения серебра на основе реакции окисления моноазореагента тропсолина О(резорцинового

25 желтого)персульфатом калия в присутствии активатора oi ck -дипиридила при рН 6,7-6,8 в среде обратного буфера. Предел обнаружения составляет 410 4мкг/мл, относительная

30 ошибка определения 15-30% L4 J.

Недостаткалш способа являются высокая относительная ошибка, необходимость предварительного отделения серебра от основы, а также большая продолжительность анализа. Определению беребра мешают щелочно-земельные элементы.

Цель изобретения - повышение точности, избирательности и экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кинематического определения; серебра в полупроводниковых .материалах на основе реакции окисления моноазореагента персульфатом калия в присутствии pL , oi-дипиридила в качестве моно|,азореагента используют антипириназо-8-оксихинолин и определение ведут при рН 2,8-3,5.

Предлагаемый способ позволяет определение серебра в полупроводниковых материалах без предварительного отделения.

Предел обнаружения серебра составляет 5-10 мкг/мп, относительная ошибка определения 2-9%.

Определению серебра не мешают 1000-кратные количества кадмия, магния, селена, теллура, 100-кратные меди (И), свинца (П), марганца (П), 10-кратные - цинка (п), кобальта (П) и эквивалентные - железа (И)и ртути (п). Пример 1. В три отростка. .кварцевого смесителя вносят реаги.рующие компоненты: в первый 4,5 мп 0,1 М раствора персульфата калия, во второй - 0,2 МП 1, М раствора антипирин-азо-8-оксихинолина и в третий - 2,3 мл раствора азотной кислоты, 2 мп 10 М раство ра oL , о -дипиридила, 1 мл анализируемого раствора доводят рН до 2,8 и добавляют бидистиллят до общего объема 10 мл. Содержимое смесителя смешивают, одновременно включают секундомер и раствор переносят в кю вету ( {, 2 мм) для измерения оптической плотности. Измерения оптичес кой плотности проводят через 1 мин на фотоколориметре ФЭК-56М со свето фильтром 2 ( JL 364 нм ) в течение 7.мин. рН анализируемого раствора йсонтролируют на рН-метре ЛПУ-01. Оп ределение содержания серебра проводят способом тангенсов по градуировоч«ому графику. Пример 2. В три отростка кварцевого смесителя вносят реагирующие компоненты в следующем поряд ке: в первый - 4 мл 0,1 М раство-. ра.персульфата калия, во второй 0,2 мл 1,310 М раствора антипирин-азо-8 -оксихинолина и в третий 2,3 мл 10 М раствора азотной кислоты, 2 мл 10 М раствора о ,

пиридила, 1 мл анализируемого раст вора доводят рН до 3,1 и добавляют бидистйллят до обгцего объема 10 мл. СрдержИмое смесителя смешивают, од/новременно включгиот секундомер и раст вор переносят в кювету (1 2 см).

Измерения оптической плотности проводят через 1 мин в течение 7 мин. Определение содержания серебра проводят способом тангенсов по градуиPOBO4HONV графику.

Пример З.В три отростка

кварцевого смесителя вносят реагирующие компоненты в таком порядке s в Лервый - 4,5 мл 0,1 М раствора , во второй - 0,2 мл1,3-10 М раствора антипирин-азо-8-оксихинолина и в третий - 2,3 мл М растJBopa азотной кислоты, 2 мл раствора оС, od-дипиридала, 1 мл анализируемого раствора.доводят до рН 3,5 и добавляют бидистиллят до рбщего объема 10 мл. Содержимое смесителя перемешивают, одновременно включают секундомер и переносят в кювеiry ( 2 см) л для измерения оптичес|Кой плотности на фотоколориметре.

Определение содержания серебра проводят способом тангенсов по градуировочному графику. Предлагаемый способ является перспективным для определения содержания серебра в полупроводниковых материалах типа особенно пленочных матералг х, широко применяемых в , электронной технике. Характерной особенностью химических методов анализа, микропленочных объектов является то, что проводится обычно анализ единичных образцов и информация о содержании серебра в пробе получается, таким образом, из единичного определения. Поэтому при определении концентрации легирующих и специальных добавок в этих объектах повышаются требования к точности результатов анализа. Формула изобретения Способ кинетического определения серебра в полупроводниковых материалах, включающий реакцию окисления моноазореагента персульфатом калия в присутствии ot, о -дипиридила, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, избирательности и экспрессности анализа, в качестве моноазореагента используют антипирин-азо-8 -оксихинолин и определение. ведут при рН2,83,5. 59 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Мизацкая И.В., Калашник Л.М., Кулик О.П,, Черныш И,Г. Известия Академии наук олдавской ССР. 11, 1964, с. 46747. ; . 2.Пятницкий И.В., Сухан В.В. Аналитическая химия серебра. М., Наука, 1975, с. 119-121. 11 6 3. Йсинскене Э.И., Бирмантас Й.И. Реклите В.В. Труды Литовской ССР, -Б., 3 (38), , с. 81-90. 4. Мизецкая И.В., Матат Л.М., ледяева Н.И. Полупроводниковая техиика и микроэлектроника. Киев, Наукова думка. Вып. 6, 1971, с. 5.8-63.