Способ получения ванадатов редкоземельных элементов Советский патент 1982 года по МПК C01G31/00 C01F17/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАНАДАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к способам по лучения ванадатов редкоземельных эл-эментов, которые могут быть использован в качестве люминофоров и сегнетоэлектриков. Известен способ получения ванадатор редкоземельных элементов путем нагревания смеси окислов ванадия и редкоземельных элементов (РЗЭ) и выдеркки смеси при 900-1350° С 1 Недостатки способа состоят в неодно родности конечногопродукта и высокой температуре пршесса. Известен также способ получения ванадатор РЗЭ путем прокаливания соо ветСтвующих ванадатов при 250-350 С в окислительной атмосфере Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанной с необходимостью предварительного получения ванадатов РЗЭ. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату является способ получения ванадатов редкоземельных элементов путем взаимодействия водных растворюв метаванадата аммония и нитрата редкоземельного элемента. Процесс ведут при рН раствора равном 5,4. Выход конечного продукта составляет около 6О%. Содержание основного вещества не превышает 93,5% З . Цель изобретения - повышение выхода и чистоты конечного продукта. Поставленная цель достигается тем,. что осуществляют взаимодействие в воде пятиокиси ванадия и карбонатов редкоземельных элементов при 80-10СЯО. В качестве исходных соединений используют пятио.кись ванадия и карбонаты РЗЭ, взаимодействие ведут в воде при 80-ЮО С. При темперютуре ниже 80 С снижается выход продукта. Верхний предел ограничен температурой кипения раствора. Пример. Для синтеза мотаванадата лантана в 250 мл воды, нагретой до , вводят смесь, состоящую из 69,1 г карбоната лантана (ЬоаО,, 54,3-1%)

и 32,8 г пятиогшси ванадия. Время протеканий п цесса 30 Mim прк перемешиBBJiKH и пойдержанип reNmepaTypbi. По njnieiiiibift Метаванадат лантана состава La(,VO}b,-4HiO отделяют от маточного раствора, промывают водой и сушат на ва-здухе. Выход готового продукта 109,4 г, что составляет л/ 94%. Чистот метаванадата определяют полным хими- анализом. И1здеитнфнкашпо прйво рентгенофазового и ИК спектроскопического анализов.

В табл. 1 приведены данные химичес кого анализа метаванадата лантана.;

П р и.м е р 2. Для синтеза шфованадата иттрия в 250 мл воды, нагретой до , вводят смесь из 82,6 г карбоната ;иттрия (Ya.0,. 54,83%) и 54,7 г пятнокиси вападия. протекания процесса 40 мин при постоянном перемешивании. Получеш1ый иированадат иттрия, состава ЧДСг 0-,)з11 0отделяют от раствора, промывают водой и суишт на воздухе. Выход готового продукта 1О2 г, что составляет v 91%. Чистоту пированадата определяют по/п1ым химическим анализом. Ивдентификацию проводят методами рентгенофазового и ИК спегстроскопигческого анализов.

В табл. 2 приведены химичес кого анализа пировшмдата иггрня.

П р и м е р 3. Для сга1теза ортованадата дийлрозия в-250 мл воды, нагре ,той до , вводят смесь, состоящую из 103,9 г карбоната диспрозия (), 64,64%) и 32,8 г пятиокиси ванадия. Время протекания процесса

Рассчитано, %

Компоненты

60 мин при постоянном перемешивании. ПолучеЕньШ ортованадат диспрозия состава DvVO отделяют от маточного раствора и после промьшки водой сушат I на воздухе. Выход готового продукта 95,0 г, что составляет лх 95%. Чистоту ортованадата диспрозия определяют полным хкм-кческкм анализом. Инденти йпсацию полученного сЪединенин,проводят методами рентгенофазового и ИК спектроскопического анализов. .

Б табл. 3 приведены данные химичес1СОГО анализа ортованадата дисп розия.

П р и м .е р 4. Для синтеза пироваl надата самария в 25Ог .воды,нагретой до lOCrC, вводят смесь, состоящую из 77,3 г 1сарбо1шта самария (,55%) . и 43,9 г пятиокиси ванадия. Время продекания процесса 60 Mira при постоямjj ном перемешивании. Получеш1ый п}фованадат самария (состава 5w CV-iO,),)) отделяют от маточного раствора, промывают водой и сушат на воздухе. Выход готового проду1ста 1О8,2%, что составляет 5 А/ 96%. Чистоту пвфованадата самария определяют полным химическим анализом, Идентификашпо полученного соединения проводят методами рентгенофазового и ИК спектроскошгческого анализов.

В табл. 4 приведены данные химичесЛого анализа пированадата самария.

TaKJiM образом, предлагаемый способ ,|позволяет повысить выход конечного про

дукта с 60% до 91-96% и снизить содер кание примесэй с 6,5% практически до О.

Таблица 1

Таблица 2

Найдено, %

40,18

40,21 48,60 48,57 11,23 . 11,52

Формула изобретения

Способ получения ванадатов редкоземельных элементов, включающие взаимодействие кислородосодержащих соедянений занадия с солью редкоземельного элемента о тлнчающийС:Я тем, что, с пелью увеличения выхода и чистоты конечного продукта, в качестве исходных соеднненнй нслользую пятиокись ванадия я карбонаты редкоземельных элементов в процесс взаимодействия осуществляют в воде при 80-100 С.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

с. 1875-1876.

I

2,Авторское свидетельство СССР № 54942S, кл. С OlG 31/ОО, 1974.

. 3. Ивакни А. А., и Фотчев А. А. Химия пятивапентного ванадия в-водиых растворах. Свердловск, 1971, с. 34 (прототип).