Способ нейтрализации сульфированных соединений Советский патент 1982 года по МПК C07C139/14 C11D3/34 

Изобретение относится к усовершенствованному способу нейтрализации сульфированных соединений, которые находят применение в производстве синтетических моющих средств.j

Известен способ нейтрализации сульфированных соединений, заключающийся в том, что продукт сульфирования в одну стадию нейтрализуют щелочью tl .

Недостаток указанного способа - JQ протекание побочных реакций в условиях процесса нейтрализации, вследствие чего целевой продукт содержит значительное количество примесей исходного спирта, сульфата натрия и кислоты. j5

Наиболее близким к предлагаемому является способ нейтрализации сульфи.рованных соединений, заключающийся в том, что сульфированное соединение в первом аппарате обрабатывают нейтра- , 20 лизующим агентом, избыток которого нейтрализуют во втором аппарате подачей в него реакционной смеси, содержащей сульфированное соединение. Подача сульфированного соединения регу- 2S

лируется по величине рН на выходе из второго аппарата, а подача нейтрализующего агента в первый аппарат - по расходу реакционной смеси во втором аппарате 2 .

Недостатком известного способа явiляется то, что технологическая схема процесса не всегда гарантирует проведение его в слабощелочной среде, что необходи; о для получения продукта высокого качества. Так, если во втором реакторе оказывается избыток сульфированного соединения, который превысит емкость регулирую)цего клапана, то этот клапан перекрывают без дополнительного ввода нейтрализующего агеитй

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нейтрализации сульфированных соединений, заключающемся в том, что загружают уменьшающиеся количества сульфированного со, единения параллельно в несколько последовательно расположенных реакторов. практически все количество нейтрализукнцего агента, необходимого и достатоиного для нейтрализации, загружается в первый реактор, реакционную смес выходящую из каждого реактора, загружают в следующий реактор, после измерения рН потока, выходящего из по край ней мере последнего реактора, добавляют нейтрализующий агент в этот реак тор е зависимости от измеренной величины рН, при этом частьпотока, выводимого из по крайней мере первого реактора рециркулируют непрерывно в реактор в количестве, в БЗО раз превььшающем количество исходного вещества, вводимого в реактор, с осуществлением теплообмена в ходе рециркуляции. Используют два реактора, причем в первый реактор загружают сульфированного соединения, а во второй реактор вводят этого соединения Предпочтительно часть потока, выводимого из первого реактора, непрерывно рециркулируют обратно в первый реактор в количестве, в 10-20 раз превь шающем количество сульфированного соединения, подаваемого в первый реактор. Производят измерение .рН реакционной смеси, выводимой из второго реактора, и нейтрализующий агент подают во второй реактор в количестве, обусловленном измеренным значением рН. Способ двухстадийной нейтрализации сульфокислоты заключается в использовании спиртового раствора сульфата окиси этилена, содержащего 3 моль оки ,си этилена, для получения продукта, имеющего 70 вес. % конечного вещества Пример. 19 кг/ч сульфокислоты поступают со стадии сульфирования через канал. Этот поток разделяется между двумя каналами, на первый из ко торых подают 85-95% всего потока суль фокислоты в первый реактор. Вся требуемая гидроокись натрия, которая в этом случае составляет около 0 кг/ч растворенных в 17 кг/ч воды, поступает в реактор через канал. Таким образом, 85-95% реакции нейтрализации проис одит в реакторе. Насос отводит нейтрализуемую смесь с днища первого реактора и возвращает его через каналы. Производительность насоса обычно в 10-20 раз выше сумма ного расхода через каналы. Теплообмен .ник поддерживает температуру смеси на первой стадии реакции от 40 до 43 С. На выходе теплообменника канал разве вляется на два канала, )1ервый из кото рых возвращает большую часть жидкости из канала в реактор (например 5б706090 кг/ч), тогда как последний подает только небольшую часть во второй реактор (например, 5б7-б01 кг/ч). Расход через канал на выходе теплообменника должен быть равен в среднем сумме расходов через каналы, которые питают реактор. Вторую часть сульфокислоты, подлежащей нейтрализации (5-15% всего потока), подают во второй реактор, откуда полностью нейтрализованный продукт выходит через канал. Размеры двух реакторов выбирают такими, чтобы время для прохождения через первый реактор было в пределах 10-20 мин, тогда как время прохождения через второй В пределах 1-6 мин. Малое время прохождения через второй реактор нейтрализации обеспечивает эффективную коррекцию рН смеси, выходящей из второго реактора. Для этого насос обеспечивает отбор небольшого количества готового продукта из выходного канала, чтобы подать его в измеритель рН, а затем, возвращаясь в систему через открытый канал, - в канал возврата на повторную переработку. Сигнал управления, зависящий от измеренной величины рН, подается в распределитель коррекции NaOH, который питается от источника гидроокиси натрия через канал и может подавать через другой канал необходимые небольшие количества гидроокиси натрия во второй реактор для проведения указанной коррекции. Распределитель коррекции NaOH может также подавать корректирующие количества гидроокиси натрия через канал в первый реактор через канал подачи для повторной обработки, хотя эта операция обычно необходима только при запуске установки, А. Нейтрализация лаурилового спирта, сульфированного в установке газообразным синтетическим лауриловым спиртом . средний мол. в. 207- Кислоту вначале нейтрализуют в лабораторных условиях (процесс А) с помощью растворителя (этиловый спирт) в оптимальных условиях (регулирование). В вцше описанной установке получают 350 кг/ч продукта, разбавленного водой до конечной концентрации 32% активного вещества. Данные анализа этих продуктов приведены в табл. 1.

Таблица 1

Активное вещество Несульфированные

В, Нейтрализация лаурилового спирта, содержащего три молекулы окиси этилена, сульфированного газообразным синтетическим лауриловым спиртом С.С.о содержащим 3 молекулы окиси этилена, средний молекулярный вес 339Активное вещество Несульфированные 0,45 % (1,641) соединения Вода-спирт Величины несульфированного (или разложившегося) спирта и величина , вычисленные относительно 1001 активного вещества, показаны в скоб- ках. Формула изобретения 1. Способ нейтрализации сульфиро- . ванных соединений путем загрузки умень шающихся количеств сульфированного соединения параллельно в несколько последовательно расположенных .реакторов загрузки в первый реактор практически всего количества нейтрализующего агента, необходимого и достаточного для

30,Ю

32,60

Кислоту вначале нейтрализуют в лаборатории с помощью растворителя (этиловый спирт). В вышеописанной установке получают около 50 кг/ч активного вещества, разбавленного в воде

до конечной концентрации 70 (способС).

Таблица2 27,5° 0,26(1,02%) Остальное 66,2 73,3 it,6QZ (6,35%} 1,33(1.82) ,2,10(3,17%) 0,(1,12) ода остальное Вода остальноенейтрализации сульфированного соединения, и загрузки реакционной смеси, выходящей из каждого реактора, в следующий реактор, расположенный за ним в ряду реакторов,отличающийс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, производят измерение рН потока, выходящего из по крайней мере последнего реактора, и добавочное количество нейтрализующего агента загружают в упомянутый реактор в зависимости и в соответствии с измеренным значением рН, при этом часть потока, выводимого из по крайней мере первого реактора, рециркулируют непрерывно 8 реактор в количестве, в раз превышающем количество исходН91 °

7971095 8

вещества, вводимого в реактор, и теп- актор. Производят измерение рН реаклообмен осуществляют в ходе рециркуля-ционной смеси, выводимой из второго

Ции.iреактораi и нейтрализующий агент по2. Способ по п. 1, отличаю-дают во второй реактор в количестве,

щ и и с я тем, что используют два ре- $обусловленном измеренным значением рН. актора, причем в первый реактор загружают 95-85% сульфированного соедине-Источника информации,

ния, а во второй реактор вводят 5-15 принятые во внимание при экспертизе этого соединения. Часть потока, выво- Ь Волков В. А., Сучков В. В. Сульдимого из первого реактора, непрерьш-.Офатированные неионогенные ПАВ. М. ,

но рециркуяи1)уют обратно в первый ре-1976.

актор в количестве, в 10-20 раз пре- 2. Авторское свидетельство СССР

вышающем количество сульфированного№ 352327, кл. С 07 С , 1977

соединения, подаваемого в первый (прототип).