Способ определения двуокиси хлора и хлора в водных растворах Советский патент 1982 года по МПК C01B7/00 G01N21/77 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ХЛОРА И ХЛОРА В ВОДНБ1Х РАСТВОРАХ

1

Изобретение относится к анализу жидких сред и может быть использовано для определения состава водных растворов, содержащих смеси двуокиси хлора и хлора в отбельных и технологических растворах целлюлозно-бумажной, текстильной и химической промышленности, а также в лабораторной практике.

Известны способы для анализа растворов двуокиси хлора и хлора, основанные на окислительно-восстановительных свойствах определяемых веществ 1.

Относительная средняя квадратичная поррещность определения концентраций двуокиси хлора и хлора в их смесях достигает 5%. Это связано с нестабильностью смесей хлора и двуокиси хлора во времени и сложностью окислительно-восстановительных взаимодействий анализируемых веществ и реагентов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения концентраций д окиси хлора, находящейся в водных растворах в смеси с хлором и кислородсодержащими соединениями хлора. Способ заключается в измерении оптической плотности непосредственно анализируемого раствора или его проб, разбавленных дистиллированной водой, при нескольких длинах волн 2.

Процесс определения концентраций двуокиси хлора и хлора по способу-прототипу также приводит к значительным погрещиостям (до 4./о) вследствие летучести определяемых компонентов (например, при 20°С суммарное давление паров С102 и при их концентрации 5-7 г/л достигается 65 ГПа) и потери их в процессе анализа.

10

Целью изобретения является повыщение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения двуокиси хлора и хлора в водных растворах, включающеJJ му измерение оптической плотности анализируемого раствора, последний предварительно обрабатывают водным раствором едкого натра с добавлением 0,065-0,262 моль/л изопропанола.

При количествах щелочи, эквивалент ° ных или больщих количеств двуокиси хлора и хлора при взаимодействии с реагентом, происходят реакции по схемам 1 и 2. С1О/2ОН - и опропанрл 0,582 ,418 ClOf

С1|ОНизрпропанол СГ+СЮ+Н.(2) Реакции по схемам (1) и (2) осуществляются 2-3с. Продукты диспропорционирования двуокиси хлора нелетучи и устойчивы во времени в щелочных растворах, Стехиометрические коэффициенты продуктов реакции в схемах диспропорционирования воспроизводятся в предлагаемых условиях осуществления реакции. Поэтому по количеству продуктов реакции можно судить о содержании исходных продуктов. Способ осуществляют следуюш,им образом. Анализируемый раствор смеси двуокиси хлора обрабатывают реагентом предполагаемого состава и измеряют оптическую плотность обработанного реагентом раствора при 260 и 292 нм. В табл. 1 приведены величины молярного погащения () ионов С1О2 и СЮ, определенные при 20t3°C с дистиллированной водой в качестве раствора сравнения приА 260 и 292 нм. Концентрации двуокиси хлора и хлора в анализируемом растворе определяют по уравнениям 3 и 6 ,-.260 ,,. ,, 6 - (-сео, 00-, ) I 7 р. 292 ,„,-292 ..--292 .. D (С сео- tcto- Qeoj Чео,- ) Сйо l.lSAMceo Cceo , Ccf2 АМсе Ссео-, Ссео - 2-концентрации двуокиси хлора и хлора, г/л, в исходном растворе; и С сео - концентрация ионов хлорита и гипохлорита в моль/л в изме260292 растворе; и D -значения оптической плотности измеряемого раствора при 260 и 292 нм; с c-iw с2Ч2j. J. -ctoj ctoz ceo- fcceo--коэффициенты молярного погащения хлорита и гипохлорита при 260 и 292 нм; Мсео и Мсе - молярные массы двуокиси хлора и хлора; А - фактор разведения исходного раствора при сме щении с реагбНтом;1,718-фактор, учи тывающий стехиометрию реакции (1) Точность анализа по предлагаемому способу по сравнению со способом прототип повышается более, чем в 2 раза. Пример 1. Из производственных отбельных растворов Котласского ЦБК, содержащих 5 г/л и 0,8 г/л С12отбирают 10мл пробы и вводят в мерную колбу на 100мл, заполненную на 2/3 0,1 моль/л раствором гидроокиси натрия с добавкой 1 мл изопропанола. После доведения объема в колбе до метки 0,1 моль/л раствором гидроокиси натрия и перемешивания измеряют в кюветах толщиной 0,5см оптическую плотность полученного раствора при 260 и 292 нм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Концентрации двуокиси хлора и хлора в исходном растворе рассчитывают по уравнениям 3-б-Лнализ проводят при 20±1°С. Результаты приведены в табл. 2 (опыты 1-8). Проводят .также анализ смесей растворов двуокиси хлора и хлора при других концентрациях опнеделяемых веществ в модельных растворах (табл. 2 опыты 9-15). Анализ по предлагаемому способу сравнивается с анализом тех же растворов по способу-прототипу (см. табл. 2). Сопоставление величины средних квадратических отклонений6|Двр,.« относительных средних квадратических отклонений 5 % (табл. 2) предлагаемым способом и способом-прототипом показывают, что точность анализа двуокиси хлора предлагаемым способом возрастает в 7 раз,а хлора в 2 раза. Предлагаемый способ может быть также использован для анализа растворов, в которых находятся только хлор или только двуокись хлора (табл. 3). Кроме того, проведение анализа создает дополнительный эффект, заключающийся в улучшении санитарно-гигиенических условий проведения анализа за счет перехода дурнопахнуших и вредных веществ хлора и двуокиси хлора в нелетучие соединения без запаха. Способ прототипа занижает концентрацию двуокиси хлора в среднм на 3% (табл. 2) Предлагаемый способ создает дополнительный экономический эффект за счет снижения потребления химикатов при произродстве двуокиси хлора. В табл. 3 приведены результаты анализа, а также результаты расчета относительной погрешности определения %) при различных концентрациях изопропанола. В интервале концентраций изопропанола 0,5-2,0 об.о/о (0,065-0,262 моль/л) стехиометрические коэффициента Д41спрдпорционирования ClO воспроизводятся с6(Л) 0,063; 6отн% 0,3%. Таким образом, установлено, что при указанных концентрациях изопропанола погрешность в определении хлора и двуокиси хлора уменьшается по сравнению с определением способом прототипа.

ТаблицаЗ