Способ определения циркония Советский патент 1978 года по МПК C01G25/00 G01N27/04 

1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в практике определения циркония.

Известны способы титрометрического количественного определения циркония путем титрования цирконийсодержащих растворов фторидом {. Способ позволяет определять до 4,4 мг циркония.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ титрометрического количественного определения циркония с использованием вращающегося микроэлектрода. Титрование проводят ферроцианидом калия в кислой среде {2.

К недостаткам этого способа относятся сравнительно невысокая точность и чувствительность определения (до 1 мг-мл), трудность определения малых количеств циркония в присутствии ряда окрашенных ионов (мещает, например, трехвалентное железо). Титрование ферроцианидом малоселективно, так как он осаждает все катионы тяжелых металлов в слабокислом, нейтральных и щелочных растворах, поэтому цирконий необходимо отделять.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности титрометрического определения циркония.

Это достигается тем, что к раствору, содержащему цирконий, при рН 2,8-3,2 добавляют гексафторсиликат натрия Na2SiF6 и молибдат натрия, содержащий фторид аммония в мольном соотношении Мо : F 1 : 2. Полученный раствор нагревают на кипящей водной бане и после охлаждения титруют раствором днантипирилметана с амперометрической индикацией эквивалентной точки титрования. Четко титруется от 4,0 до 270 мкг/мл циркония.

Способ позволяет определять цирконий в присутствии ряда катионов , , , Со2+, Zn2+, Fe3+, А13+, СгЗ+, Ве2+. Мешают определению , , WO4, As, относительная ошибка определения составляет не более 3%.

Пример. К раствору, содержащему 3,0- 0,06 мг циркония в стаканчике для титрования емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 3,2), 0,2 мл 0,01 М раствора NasSiFe и 1 мл 0,02 М раствора Na2MoO4, содержащего 0,04 м/л NH4F. Общий объем доводят водой до 10-15 мл, раствор нагревают в течение 6 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения в стаканчик погружают платиновый вращающийся микррдисковый электрод, накладывают потенциал + 1,4 в относительно меркуриодидного полуэлемента и титруют 0,01 М (или более разбавленным) уксуснокислым раствором диантипирилметана до получения J -образной кривой. Титр диантипирилметана устанавливают по стандартному раствору азотнокислого циркония.

Формула изобретения

Способ определения циркония путем амперометрического титрования с использованием вращающегося платинового мнкроэлектрода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения циркония, титрование ведут диантипирилметаном при рН 2,8-3,2 с добавлением фторсиликата натрия и смеси молибдата натрия и фторида аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Успенская Т. А. Быстрый метод определения циркония. «Заводская лаборатория, 1970, № 2.

2.Сонгина О. А. Амперометрическое титрование. М., «Химия, 1967.