Способ определения количества ионов металлов Советский патент 1982 года по МПК G01N21/64 G01N23/00 

Изобретение относится к химико-спе тральному анализу Известен.способ определения ионов металлов в водных растворах путем кон цeнtpиpoвaния их на целлюлозной матрице импрегнированной комплексообразующими реагентами. Концентрирование указанным способом осуществляется пропусканием водных растворов, содержащих определяемые ионы, через целлюлозную матрицу. Выделенные таким образом металлы затем анализируют спектрометрическим методом Г I. К недостаткам описанного способа относится длительность процесса фильтрации водного раствора через матрицу. Кроме того, процесс фильтрации больших объемов водного раствора осложняется частичным вымыванием комплексообразующего реагента с поверхности матрицы, а это приводит к занижению результатов анализа. Наличие в водных растворах твердых механических примесей приводит к засорению пор матрицы, что вызывает дополнительный расход времени для проведения анализа. Для обеспечения .полноты извлечения монов металлов предполагается процесс многократного пропускания исследуемого раствора через целлюлозную матрицу (k-S раз), что значительно увеличивает трудоемкость проведения анализа и расход времени. Ближайшим к предлагаемому техническим решением является способ определения количества ионов металлов в водных оастворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплексообразующие реагенты, с последующим анализом спектрометрическим методом f2. Недостатки прототипа те же, что и у аналога, т.е. длительность определения анализа за счет необходимости многократного пропускания исследуемого раствора через целлюлозную мембрану. Цель изобретения - повышение экспрессности определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения количества ионов металлов в водных растворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплексообразующие реагенты, с последующим анализом спектрометричес ким методом, концентрирование ионой металлов на целлюлозной матрице осуществляется в электрическом поле при напряжении 2-150 В. Сущность способа состоит в исполь зованииэлектрйческогополя для концен трирования ионов металлов на целлюлозной матрице, обеспечивающего высо кую экспрессность и наилучшую степень извлечения ионов металлов из во ной фазы/ Присутствующие в растворе ионы ме таллов под действием электрического поля перемещаются от анода к катоду и, диффундируя через матрицу, комплек суются реагентами и полностью удержи ваются При количественном извлечении металлов оптимальный интервал значений напряжения 2-150 В. При напряжении менее двух вольт процесс количественного извлечения ионов металлов замедляется, что значительно увеличивает время проведени анализа. При увеличении напряжения более чем 150 В ионы металлов не удерживаются на матрице и восстанавливаются на катоде. По окончании процесса выделения матрицу используют для последующего анализа с Для анализа металлов, сколлектированных на матрице,применяют т кие физические методы, как рентгенофлоуресцентная спектроскопия, эмис сионная спектроскопия, люминесцентная спектроскопия, ЯМР-спектроскопия отражательная спектроскопия. Предлагаемый способ определения н ограничивается указанными методами анализа металлов Возможны другие, обычные физикохимические и химические методы. Пример. Хроматографическую бумагу (ГОСТ 10395-75) помещают в 1%-ный спиртовой раствор диметилглиоксима Бумага пропитывается раст вором реагента,. Затем ее сушат в с ушильном шкафу или в потоке воздухд ВЫТЯЖНОГО шкафа до полного удаления растворителя. Для фиксирования реагента на волокнах целлюлозы бумагу дополнительно пропитывают раствором поливинилового спирта и вторично сушат до полного удаления растворителя. Для получения необходимых свойств защитного полимера бумагу с вышеуказанными компонентами подвергают термообработке при 95°С в течение 25 мин Затем из полученной бумаги вырезают круги диаметром 22 мм и используют их. для анализа Несколько кругов импрегнированной бумаги помещают в держатель с катодом таким образом, чтобы исключить непосредственный контакт между ними, а также чтобы исключить, непосредственный контакт катода с анализируемым раствором. В сосуд с раствором соли никеля, на дне которого установлен платиновый анод, опускают держатель таким образом, чтобы обеспечить полный контакт матрицы с водной фазой. От источника питания постоянного тока на электроды подают напряжение 15 В„ Время, необходимое для полного выделения на матрице 200 мкг никеля из нейтрального раствора, - 6 мин„ По окончании процесса выделения металла поднимают электрододержатель, извлекают целлюлозную матрицу и обычной фильтровальной бумагой убирают излишки влаги. Приготовленную таким образом матрицу используют для анализа рентгенофлуоресцентным методом. П р и м е р 2. Способ по примеру 1, отличающийся тем, что, от источника питания постоянного тока на электроды подают напряжение 2 Во П р и м е р 3. Способ по примеру 1, отличающийся тем, что от источника питания постоянного тока на электроды подают напряжение 150 Во П р и м е р 4 Способ по примеру 1, отличающийся тем, что от источника питания на электроды подают напряжения 1В. П р им е р 5.. Способ по примеру 1, отличающийсЯ тем, что от источника питания на электроды подают напряжение 185 В. П р и м е р 6. Способ по предыдущим примерам, отличающийся тем, что в целлюлозную матрицу

вводят другие нерастворимые или малорастворимые в воде органические комплексообразующие реагенты: пиридиазопроизводные, оксихинолин и его производные, М-бензол-Ы-фенилгидроксиламин и его производные, дитизон, производные дитиоксимида, (у{ -нитрозо-тэб-нафтол, 1,10-фенантролин: 2,9-диметил-1,10-фенатролин, ,7-дифенил-1,10-фенантролин,

И для выделения группы ионов Ад{1) Au(lll), Al(lll), Ва(11), Ве(нГ), Са(||). CddD.Cedll), Со{||), Cr(lll),Cu(lll), Fe(ll),Fe(lH), Ga(ltl) , Hg(ll.), Mg( II) , Mn:(ll),Nj(||),Pb(ll),Pd(ll).Sr(ll), Th(lV), Tb(«|),Ti(lV), U(IV),V(V), Zn (11), Zr (I V) на целлюлозной матрице, импрегнированной вышеназванными органическими реагентами, устанавливают на клеммах электродов напряжение 130 В. Время, необходимое для полного выделения указанных , л/ 10 мин, что в 3- раза быстрее, чем в прототипе.

Предлагаемый способ определения не ограничивается указанным перечнем органических реагентов. Возможны другие комплексообразователи и их комбинации, а также полимерные носители с пришитыми функциональными группами, способные извлекать ионы металлов из водных растворов в электрическом поле.

Предлагаемый способ определения позволяет легко автоматизировать процесс непрерывного контроля примесей

металлов .в технологических водах и сточных сбросах.

Способность целлюлозной матрицы извлекать в электрическом поле различные металлы (в том числе и благородные) из больших объемов водных растворов позволяет использовать их в химической технологии этих металлов.

Формула изобретения

Способ определения количества ионов металлов в водных растворах путем концентрирования их на целлюлозной матрице, содержащей комплек.сообразующие реагенты, х последующим анализом спектрометрическим метрдом, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности определения, концентрирование ионов металлов на целлюлозной матрице осуществляют в электрическом поле при напряжении 2-150 В. .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Campbell W.J. Micro and Trace Analysis by a combination of Ion Exchauqe Resin Loaded Papers and X-Ray Spectrography Anal . Chem. 1966, V. 38, № 8, p. 987.

2,Патент США № Ц08017Ь ,кл, G 01 N 21/00, Г. 01 N 23/00,

опублик, 1975 (прототип).