Устройство для определения теплоемкости материалов Советский патент 1982 года по МПК G01N25/20 

Изобретение относится к устройствам для определения термических свойств материалов, в частности теплоемкости. Известно устройство для исследования теплофизических и термодинамических свойств различных веществ, содержащее кри остат, в котором размещен калориметр с исследуемым веществом, связанный со схемой измерения контролируемых параметров и с регулятором тепловых режимов 1 Несмотря на то, что функциональное построение указанного устройства уменьщает влияние паразитных термо-ЭДС, оно тем не менее не устраняет возникновение возмущения на калориметр с теплоизолирующ.ей оболочкой в момент начала нагревания образца, что увеличивает отклонение от адиабатического режима, особенно для образцов с низкой теплоемкостью. Отклонение от адиабатического режима ведет к уменьщейию точности измерения теплоемкости вследствие увеличения неконтролируемых потерь тепла. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом, источНИКИ нагревания образца, датчики разности температур образца первой и второй теплоизолирующих оболочек, усилители сигналов разности температур образца и каждой из оболочек, соответствующие им регуляторы мощности нагревания этих оболочек, прецизионный задатчик программы, усилитель разности сигналов от задатчика и датчика температуры образца, регулятор программного нагревания образца, блок автоматического поиска и выхода на режим, стабилизированный источник нагревания образца, блок коммутации нагревания в режимах с постоянной скоростью нагревания и при постоянной калиброванной мощности на гревателя, самописец блока регистрации, блок регистрации, блок формирования сигнала поправки на теплоемкость деталей калориметра, соединенный с суммирующим блоком, блок формирования сигнала обратной скорости нагревания, термопары температуры образца и датчик контроля мощности, подаваемой на образец 2 . Сущность системы поддержания квазиадиабатических условий устройства заключается в сведении к нулю сигнала рассогласования температур образца и теплоизолирую1ЦИХ оболочек. В установке наибольшее отшюнейие от адиабатического режима наблюдается в моменты начала и окончания нагревания образца. Это обусловлено тем, что с момента возникновения сигнала рассогласования до его устранения необходим промежуток времени, соответствующий прохождению сигнала от датчика разности температур калориметра с образцом до нагревателей теплоизолирующих оболочек и нагревания их. Этот промежуток времени в установках Ду1я измерения теплоемкости соответствует 3-5 с. Следовательно, из-за неодновременного нагревания калориметра с образцом к теплоизолирующих оболочек в течение 3- 5 с возможен оттток тепла от калориметра с образцом. Потери практически невозможно учесть при расчете теплоемкости, что приводит к понижению точности ее измерения. В известном устройстве регуляторы мощноети начинают Нагревание оболочек с некоторым запаздыванием, обусловленным тем, что для построения регуляторов использован принцип регулирования по отклонению вследствие чего появляется промежуток времени между началом нагревания калориметра с образцом и началом нагревания теплоизолирующих оболочек. Длительность этого промежутка времени обуславливают инерционностью дифференциальных термопар и время прохождения сигнала, снимаемого с термопары, по тракту регулятора мощнорти. Сюда необходимо включить и инерционность нагревателей теплоизолирующих оболочек. Цель изобретения - повышение точнос,и измерения теплоем.чости материалов путем одновременного нагревания калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек в динамическом режиме. Поставленная цель достигается тем, что В устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом и Нагревателем образца, теплоизолирующие оболочки, систему поддержания квазиадиабатических условий, включающую датчики разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек, усилители сигнала этих датчиков, регуляторы мощности Нагревания теплоизолирующих оболочек, при этом выходы датчиком разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек через усилители сигнала этих датчиков и регуляторы мощности нагревания теплоизолирующих оболочек соединены с Нагревателями оболочек, блок измерения и регистрации с одной термопарой температуры калориметра с образцом, задатчик программного нагревания калориметра с образцом с другой термопарой, выходом соединенный через блок программного управления с источником программного нагревания калориметра с образцом, который через блок контроля мощности нагревания калориметра с образцом подключен к нагревателю образца и блоку измерения и регистрации, дополнительно введены схемы совпадения, интеграторы и блоки с переменным коэффициентом усиления, при этом выходы датчиков разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек соединены с первыми входами схем совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока програмного управления, а выходы схем совпадения соединены через интеграторы с управляющими входами блоков с переменным коэффициентом усиления, сигнальные входы которых подключены к выходу источника программного нагревания калориметра с образцом, а выходы соединены с нагревателями теплоизолирующих оболочек. На чертеже изображена блок-схема устройства для определения теплоемкости материалов. Предлагаемое устройство содержит термостат 1, в котором помещены калориметр с образцом 2 и нагревателем 3 образца, теплоизолирующие оболочки 4 и 5, с нагревателями 6 и 7 этих оболочек соответственно, систему поддержания квазиадиабатических условий, содержащую датчик 8 разности температур калориметра с образцом и первой теплоизолирующей оболочки 4, соединенный через усилитель 9 сигнала разности этих температур с входом регулятора 10 мощности нагревания первой теплоизолирующей оболочки 4, выходом соединенного с нагревателем 6 теплоизолирующей оболочки 4, датчик 11 разности температур калориметра с образцом и второй теплоизолирующей оболочки 5, соединенный через усилитель 12 сигнала разности этих температур с входом регулятора 13 мощности нагревания второй теплоизолирующей оболочки 5, выходом соединенного с Нагревателем 7 теплоизолирующей оболочки 5, термопару 14 температуры калориметра с образцом, соединенную с входом задатчика 15 программного нагревания, выход которого соединен с входом блока 16 программного управления, выход которого через последовательно соединенные источник 17 программного нагревания и блок 18 контроля мощности нагревания подключен к нагревателю 3 образца и блоку 19 измерения и регистрации, на второй вход которого поступает сигнал термопары 20 температуры калориметра с образцом, при этом выходы датчиков 8 и 11 разности температур калоримет ра с образцом и теплоизолирующих оболочек соединены с первыми входами схем 21 и 22 совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока 16 программного управления, а выходы соединены через интеграторы 23 и 24 с управляющими входами блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления сигнальные входы которых подключены к выходу источника 17 программного нагрева, а выходы соединены с нагревателями 6 и 7 теплоизолирующих оболочек 4 и 5.

Устройство работает следующим образом.

Сигнал термопары 14 температуры калориметра с образцом 2 через задатчик 15 программного нагревания калориметра с образцом 2 подается на блок 16 программного управления. С помощью этого блока и источника 17 программного нагревания калориметра с образцом через блок 18 контроля мощности нагревания калориметра с образцом 2 производится нагрев образца. Одновременно источник Г/ программного нагрева калориметра с образцом 2 подает сигнал на сигнальные входы блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления, а сигнал с дифференциальных термопар 8 и 11 поступает через схе.мы 21 и 22 совпадения на интеграторы 23 и 24. Интеграторы 23 и 24 вырабатывают сигнал, пропорциональный амплитуде и времени существования сигнала дифференциальных термопар. Сигнал с выхода интеграторов 23 и 24 проходит на управляющие входы блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления и автоматически устанавливает коэффициент усиления сигнала, поступающего На сигнальные входы блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления, на уровне требуемом для того, чтобы сигналы с выходов блоков с переменным коэффициентом усиления, которые через Нагреватели 6 и 7 теплоизолирующих оболочек Начинают нагревание теплоизолирующих оболочек 4 и 5 повыщали температуру этих оболочек, чтобы одновременно с ростом температуры калориметра с образцом росла и температура теплоизолирующих оболочек. Тем самым устраняется переток тепла от калориметра с образцом в окружающую среду и уменьщается отклонение от адиабатических условий. В начале процесса нагревания интеграторы 23 и 24 автоматически устанавливают на блоках 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления коэффициенты усиления, требуемые для того, чтобы устранить появление сигналов с дифференциальных термопар 8 и II. Во втором и последующих циклах нагревания сигналы, сопоступающие с иточника 17 программного нагревания через блоки 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления на нагреватели 6 и 7 теплоизолирующих оболочек 4 и 5 повыщает температуру теплоизолирующих оболочек 4 и 5 одновременно с повыщением температуры калориметра с образцом.

Блок 19 измерения и регистрации, обрабатывая сигналы термопары 20 температуры калориметра с образцом и блока 18 контроля мощности нагревания калориметра с образцом подает их на цифропечатающее устройство и перфоратор этого блока (не показаны).

Таким образом, разница температур .между калориметром с образцом 2 и теплоизолирующими оболочками 4 и 5 вызванная подведением тепла на калори.метр с образцом 2 от источника 17 программного нагревания

калориметра с образцом, компенсируется одновременным подведением тепла от того же источника нагревания к теплоизолирующим оболочками 4 и 5 через блоки 25 и 26 с пере.менным коэффициентом усиления.

Другие факторы, вызывающие отклоне0ние температуры калориметра с образцом 2 от температуры теплоизолирующих оболочек 4 и 5 устраняются как и в известном устройстве, после проявления себя через определенный промежуток времени благодаря сигналам датчиков 8 и 11 разности температур калориметра с образцом 2 и теплоизолирующих оболочек 4 и 5 соответственно через усилители 9 и 12 сигнала разности температур калориметра с образцом 2 и теплоизолирующих оболочек 4 и 5 и регуляторы

0 10 и 13 мощности нагревания теплоизолирующих оболочек 4 и 5. Для исключения изменения сигнала интеграторов под влиянием сигналов датчиков 8 и 11 разности температур в промежутке между последовательными нагреваниями калориметра с образцом 2 сигналы датчиков 8 и 11 поступают на входы интеграторов 23 и 24 через схемы 21 и 22 совпадения только в случае поступления на схемы 21 и 22 совпадения сигнала с выхода блока 16 програм.много управления.

0

Положительный эффект от использования предлагаемого технического рещения заключается в устранении трудноконтролируемых потерь тепла, возникающих в моменты начала нагревания калориметра с образ5цом.

Энергия подводи.мая к калори.метру с образцом затрачивается на нагревание калориметра с образцом и на трудноконтролируемые потери При расчете теплоемкости необходимо использовать энергию, затраченную только на нагревание калориметра с образцом. Выделить эту энергию из общего колиества из общего количества энергии, подведенной к калориметру с образцом невозможно из-за наличия труднокоитролируемы.х потерь. Следовато.чьно их необходимо устранить. Чем полнее соответствие между подводимой энергией и энер1ией, идхшей на iiarpcвание калориметра с образцом, тем бо.илпе точность измерения теплоемкости.

0В предлагаемом устройстве устранение

рассогласования температур между ка.чориметром с образцом и теплоизолирующими оболочками осуществляются за 3 -5 с. Следовательно, если нагревание вести в течение 300 с, то новьцпение точности определения теплоемкости путем одновременного нагревания калориметра с образцом и тепло изолирующих оболочек может достичь

%. Формула изобретения Устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом и нагревателем образца, теплоизолирующие оболочки, систему поддержания ккнзиаднабатических условий, включающую датчики разиости температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек, усилители сигнала этих датчиков, регуляторы мощности нагревания теплоизо.| пую1цих оболочек, при этом выходы датчиков разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек через усилители сигнала этих датчиков и рег ч1яторы мощности нагревания теплоизолирующих оболочек соединены с нагревателями оболочек, блок измерения и регистрации : одной термопарой температуры калориметг)а с образцом, задатчик программного нагреЧЯЩ1Я калориметра с образцом с другой термопарой, выходом соединенный через блок :п()граммного управления с источником прог(Заммного нагревания калориметра с образцом, который через блок контроля мощности Нагревания калоримтра с образцом подк.чючен к нагревателю образца и блоку измерения и регистрации, отличающееся тем, что с целью повыщения точности измерений путем одновременного нагревания калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек в динамическом режиме, в него введены схемы совпадения, интеграторы и блоки с переменным коэффициентом усиления, при этом выходы датчиков разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек соединены с первыми входами схем совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока программного управления, а выходы схем совпадения соединены через интеграторы с управляющими входами блоков с переменным коэффициентом усиления, сигнальные входы которых подключены к выходу источника программного Нагревания калориметра с образцом, а выходы соединены нагревателями теплоизолирующих оболочек. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 485370, кл. G 01 N 25/18, 1974. 2.Авторское свидетельство СССР № 513304, кл. G 01 N 25/20, 1974 (прототип).