Способ получения @ -кетоглутаровой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C07C55/12 

взаимодействию с диэтиловым эфиром янтарной кислоты в присутствии этил та натрия и уксуснокислого калия в органическом растворителе - ксилоле Выход целевого продукта белого цвет 76,8 - 79,6%, считая на диэтиловый эфир янтарной кислоты. Целевой продукт выделяют известным способом 23 Отличительным признаком способа является то, что в качестве этилата щелочного металла используют этилат натрия, а растворителя - ксилол, и процесс ведут в присутствии уксуснокислого калия. Пример, в смесь 3,1 г металлического натрия с 40 мл ксилола, на ходя1цуюся в колбе с обратным холодил ником и клапаном Бунзена над ним, приливают по каплям 18 гдп обезвожен ного этилового спирта. Смесь нагревают для полного растворения натрия до 100-110°С. После охлаждения вводят 12,4 г сухого уксуснокислого калия, приливают 16 мл. диэтилового эфира щавелевой кислоты и 20 г/ш диэтилового эфира янтарной кислоты и оставляют на ночь. К загустевшей Массе приливают при перемецшвании 250 мл дистиллированной воды. Образуются два слоя: верхний - ксшюльный, нижний - водный. После разделе ния слоев к нижнему приливают 12 мл концентрированной, соляной кислоты. Вновь образуются два слоя: верхний водный,нижний - маслообразный. После разделения верхний слой обрабатывают бензолом; дважды по 10 мл. Бензол отгоняют на водяной бане. Остаток присоединяют к нижнему слою. приливают 72 мл концентрированной соляной кислоты.и оставляют на ночь. Затем отгоняют фракцию, кипящую на электрической плитке до 140°с, оставшуюся жидкость охлаждают, заливают дистиллированной водой, вьшивают в . фарфоровую чашку и упаривают до начала кристаллизации. Продукт - белый, не нуждающийся в очистке. Т.пл. 110-111 С, выход 13-4-13,9 г (76,8 - 79,6%, считая на диэтиловый эфир янтарной кислоты). Формула изобретения Слособ получения сС кетоглутаровой кислоты, включающий взаимодействие диэтилового эфира щавелевой кислоты с диатиловым эфиром янтарной кис-. лоты в присутствии этилата щелочного металла в среде органического растворителя, отличающийс я т-ем, что, с повышения чистоты целевого продукта, в качестве этилата щелочного металла используют этилат натрия, а в качестве растворителя - ксилол, и процесс ведут в присутствии уксуснокислого калия.. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 368798, кл. С 07 С 55/12, 1970. 2.Синтезы органических препаратов. М., Иностранная литература, сб..4, 1953, с. 284-286.