Способ обезникотинивания абсолю табака Советский патент 1982 года по МПК C11B9/02 

1

Изобретение относится -к технологии эфиромасличных производств, а именно к способам обезалкалоидирования масел, полученных из растительного сырья, и может быть использовано для обезникотинивания абсолю (абсолютного масла) табака.

Известен экстракционный способ обезникотинивания абсолю табака, включающий растворение его в петролейном эфире (1:4) и с последующей экстракщ{ей никотина путем обработки 3%-ным раствором едкого натра в соотношении 1:10 (1 ч, взятого масла к 10 ч. раствора), трехкратной промывкой 10%-ным раствором хлорида натрия (1:10), обработкой 1%-ньгм раствором серной кислрты (1:10), трехкратной промывкой 10%-ным раствором хлорида натрия (1:10) и 1%-ным раствором углекислого натрия (1:10) .и отгонкой растворителя 1 .

Однако известный способ чрезвычайно громоздок, длителен (продолжительность одного цикла более 1 сут), приводит к большому расходу, дорогостоящих реактивов и сопровождается существенным снижением (до 50%

и более) важнейшего показателя качества продукта - эфирного числа. Кроме того, многократная обработка большими объемами водных растворов приводит к значительным потерям продукта (средний выход в лабораторных условиях 63%), а также создает проблемы утилизащ1и или обезвреживания больших количеств используемых веществ.

Цель изобретения - упрощение процесса, ,Q повышение выхода и улучшение качества конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обезчикотинивання абсолю табака, включаюшему его растворение в петtsролейном эфире с последуюшей экстракцией никотина и отгонкой растворителя, экстракцию никотина проводят водно-ацетоновой или водной-спиртовой смесью при подкис2Q лении до рН 4,3-2,0.

Растворение абсолю табака в петролейном эфире ведут при соотношении от. 1:0,5 до 1:1, а концентрация ацетона или спирта в их смеси с водой составляет 5-25 об.%.

Подкисление производят серной кислотой.

Разбавление абсолю табака петролейным эфиром производится с целью ускорения вре меки расслаивания за счет увеличения разности гшотностей фаз (табл. 1).

|Разбавление меньше, чем 1:0,5 не обеспечивает должной зффективности .расслаивания фаз, а больше, чем 1:1 нецелесообразно вследствие отсутствия дальнейшего роста положительного зффекта и увеличения расхода растворителя.

Добавки полярных органических растворителей (ацетон, низшие спирты) к водной фазе также способствуют ускорению рассла1шания (табл. 2). При отсутствии Их образуются устойчивые эмульсии. Добавки меньше 5% не обеспечивают достаточной скорости расслоения эмульсии, свыше 25% нецелесообразны;|Так как приводят к перерасходу рас- творителей.

Из исследованных растворителей наиболее предпочтительным по ряду показателей (стоимость, токсичность, легкость регенерации, совместимость с продуктами парфюмерной промышленности) является ацетон.

Подкисление водно-органической фазы необходимо для обеспечения достаточной степени извлечения никотина из абсолю табака табл. 3). Создание рН меньще 2,0 (сильнокислой среды) нецелесообразно, так как приводит к перерасходу кислоты и создает опасность омыления ароматсоздаюших веществ абсолю (сложные эфиры) в сильнокислой. среде.

Природа кислоты не оказывает существенкого влияния на такие характеристики как время процесса, расход реагентов, выход и степень обезникотинивания конечного продукта. Такие же показатели качества продукта как эфирное и кислЪтное чиспо зависят от нрироды кислоты (табл. 4).

Способ осуществляют следующим образом.

В стакан емкостью 300 мл вносят 50 г абсолю табакЕ;, добавляют 50 мл петролейного эфира, ШО мл водно-ацетоновой смеси, содержащей 15 об.% ацетона ji при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой добавляют серную кислоту (разбавленная 1:1) до рН 2,0. После расслоения отделяют фазу абсолю, сушат сульфатом натрия, переносят в колбу и при пониженном давлении (около 100 мм pi.cT.) отгоняют петролейный эфир и ацетон.

Продолжительность процесса в лабораторны условиях 1,5-2 ч, способ обезникотинивания абсолю табака упрощается

Зависимость времени расслоения при экстракции никотина из растворов абсолю табак в петролейном эфире водно-ацетоновым раствором, содержащим 10 .об.% ацетона от степени разбавления абсолю при соотношении объемов фаз 1:1, рН водно-ацетоновой фазы 2, приведена в табл. 1.

Зависимость времени расслоения фаз при экстракции никотина из раствора абсолю табака в петролейном эфире (разбавление .1:0,7) от содержания полярных органических добавок к водной фазе при соотношении объемов фаз 1:1, рН водно-ацетоновой (водно-спиртовой фазы) 2, приведена в табл. 2.

Зависимость степени извлечения .никотина из I раствора абсолю в петролейном эфире (разбавление 1:0,7) от равновесного рН водно-ацетоновой фазы при соотношении объемов фаз 1:1, содержание ацетона в водной фазе 15 об.% приведена в табл. 3.

Остаточное содержание никотина, а также кислотное и эфирное числа абсолютабака, обезникотиненного по предлагаемому способу с использованием различных кислот () приведено в табл. 4.

Сравнительные физико-химические характеристики исходного и безникотиненного абсолю приведены в табл. 5.

Содержание никотина уменьщается пример но в 80 раз, эфирное число не понижается, выход продукта около 73%.

Таблица Г

0,977

0,977

5 10

0.977

.Ю

0.977

1,006

-0,029

Не расслаивается

-0,013

0,990

То же

0,975

0,002

0.948

0,0029

0,977 0,977 0,977 0,977

Метанол

0,0864,5

0,1134,5

4,4

0,144 0,202

4,5

Таблица 2

28

8

6

5 5

Пропаноп

рН

5,3 4.3 3,2 2,5 2,0 1.4 1.0

0.14 0,13

ородная 0,16 0,15 0.14

13 б

5 5 5

Таблица 3

Степень извленения никотина,

48,2 89,1 97.3 98.4 98.6 98.8 98.9

Таблица 4

43,9 453 44,1 35,7 36,0

Плотность

Показатель преломления Кислотное число Эфирное число Растворимость в 96% спирте Содержание никотина,% Формула изобретения 1.Способ обезникотинивания абсолю таб включающий его растворение в петролейном эфире с последующей зкстракцией никотин и отгонкой растворителя, о т л .и ч а ющ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, повыщения выхода и улучщения качества конечного продукта, экстракцию никотина проводят во дно-ацетоновой или водно-спиртовой смесью при подкислении до рН 4,3-2,0. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и с я тем, что растворение абсолю табака в

1,000

1,5130

36,0

76,7

1:2

0,14 петролейном эфире ведут при соотношении от 1:0,5 до 1:1, а концентрация ацетона или спирта в их .смеси с водой составляет 5-25 об.%. .3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и.йс- я тем, что подкисление производят серной кислотой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. А. Харшиладзе и др. Отчет о выполнении темы Разработка способа облагораживания абсолк) из производственных отходов табака, ГрузНИИпищевой промышленности, Тбилиси, 1980.