Способ определения ацилпроизводных фенотиазина в биологическом материале Советский патент 1989 года по МПК A61B5/10 

1

Изобретение относится к медицине, в частности может применяться в судебной медицине.

Цель изобретения - повышение ти способа путем отделения от аллилпроиз- водных фенотиазина.

Пример. Берут 100 г измельченного органа (печени), заливают 100 мл воды, доводят рН до 2,0 10%-ным раствором серной кислоты и производят встряхивание 15 мин. Водную вытяжку фильтруют через слой марли, после чего орган заливают 50 мл подкисленной воды и повторяют операцию дважды. Объединенные вытяжки встряхивают с 150 мл эфира в течение 10 мин с целью очистки от балластных Беш.еств, после чего центрифугируют и эфирный слой отбрасывают. При этом образовавшийся сгусток на границе вода/эфир оставляют в центрифужном стакане, заливают 50 мл воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют. Последняя операция необходима для исключения потерь исследуемых веществ. Объединенный центри2

фугат подщелачивают 50%-ным раствором гидроксида натрия или калия и выдерживают в течение 10 мин, после чего экстрагируют 150 мл эфира дважды по 10 мин. Следует избегать интенсивного встряхивания, чтобы не допустить образования эмульсии. В случае образования эмульсии проводят центрифугирование до расслоения эмульсии. Затем осторожно во избежание образования эмульсии переливают в делительную воронку и отделяют эфирный слой, пропуская его через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия (3-4 г). При этом в эфирном слое содержатся в нативном состоянии 10-аллилпроизводные фенотиазина (аминазин, пропазин, этаперазин, дипра- зин, метеразин, тиоридазин, трифтазин, ле- вомепромазин и др.), а Ю-ацилироизвод- ные фенотиазина (нонахлазин, хлорацихин, этацизин, этмозин , фторацизин) - в форме продуктов их гидролиза. Для отделения 10-ацилпроизводных фенотиазина от 10- аллилпроизводных производят реэкстракцию последних из эфирного слоя 150 мл раствора 0,5 н. серной кислоты в течение

(Л

4

О5

С50

сд о

15 мин, после чего эфирный слой фильтруют через безводный сульфат натрия.

Таким образом аминазий , тизерцин, про- пазин, этаперазин, дипразин, динезин, мепа- зин, метеразин, трифтазин, тиоридазин, ле- вомепромазин и другие аллилпроизводные фенотйазина психотропного действия переходят в водную фазу, а продукты гидролиза , нонахлазина, хлорацизина,этацизина и этмо- зина сердечно-сосудистого действия и фтора- цизина антидепрессивного действия остаются в эфирном слое. Эфирный слой взбалтывают с подщелоченной водой для нейтрализации и удаления остатка серной кислоты из эфирной фазы. С целью идентификации продуктов гидролиза 10-ацилпроизводных фенотйазина проводят хроматографию в тонком слое силикагеля на пластинках «Силу- фол 20x20 см.

Точность известного способа определяется возможностью проведения идентификации только при наличии 30 мкг вещества в биоматериале, а для осуществления пред- лагаемого способа достаточно 0,05-0,1 мкг.

Формула изобретения

Способ определения ацилпроизводных фенотйазина в биологическом материале путем их экстрагирования, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности способа за счет отделения от аллилпроизводных фенотйазина, добавляют щелочь до рН 13,0, выдерживают пробу в течение 10 мин и дважды экстрагируют эфиром, проводят реэкстракцию 0,5 н. серной кислотой, при этом определяют в эфирной фазе продукты гидролиза ацилпроизводных фенотйазина, а в сернокислой фазе - аллилпроизводные фенотиазина.

Изобретение относится к медицине и может быть применено в судебной медицине. Целью изобретения является повышение точности способа за счет отделения от аллил- производных фенотиазина. Разделение смеси 10-аллил и 10-ацилпроизводных фенотиазина основано на ш,елочно.м гидролизе молекул 10-ацилпроизводнь х фенотиазина при экстрагировании их эфиром при рН 13. При этом редуцированные молекулы 10-ацилпроизводных фенотиазина приобретают резко выраженные гидрофобные свойства и не ре- экстрагируются из эфирной фазы 0,5н. раствором серной кислоты. 10-аллилпроиз- водные фенотиазина не подвергаются при этих условиях деструкции и легко реэкстра- гируются из эфирной фазы 0,5н. раствором серной кислоты. Идентификация и разделение продуктов гидролиза 10-ацилпроизводных фенотиазина осуществляется методом тонкослойной хроматографии на пластинах «Силуфол.