Способ получения водного раствора нитрита кальция Советский патент 1982 года по МПК C01B21/50 C01B21/20 

1

Изобретение относится к получению нитритов щелочноземельных металлов, в частности кальция. Нитрит которого может быть использован в производствах азокрасителей, капролактама и как реактив с повышенной степенью чистоты.

Известен способ получения раствора нитрита и нитрата кальция пропусканием разбавленных окислов азота из хвостов азотнокислого производства через слой гранулированного карбоната кальция, орошаемого водой 1.

Недостатками этого способа являются получение раствора поглощения с большим содержанием нитрата кальция, малая концентрация раствора и периодичность процесса.

Наиболее близким к предложенному является способ получения водного раствора нитрита кальция, согласно которому абсорбцию окислов азота раствором гидроокиси кальция проводят в башнях. Орошение башен осуществляют циркулирующем раствором, в котором поддерживают избыточную щелочность до 30 г/л, добавлйя к нему известковое молоко (100-130 г/л СаО) или сухую известь 2.

Недостатком известного способа является содержание в растворе нитрита значительного количества примесей нитрата кальция 10-30 /о от общего количества нитрита и нитрата. 5

Цель изобретения - снижение содержания в продукте примеси нитрата кальция.

Поставленная цель достигается тем, что

10 согласно способу получения водного раствора нитрита кальция путем взаимодействия окислов азота с раствором гидроокиси кальция, в полученный после взаимодействия раствор вводят твердую окись или гидроокись кальция с последующим выделением

15 осадка образовавшейся основной соли нитрита кальция и выщелачиванием нитрита кальция водой. Твердую окись или гидроокись кальция вводят в количестве 1 вес. ч. в пересчете на окись кальция на 3-6,6 вес ч.

2- нитрита кальция, и процесс выщелачивания ведут при 60-80°С и весовом соотношении воды к осадку основной соли нитрита кальция, равном 1: (1 -1,15).

Способ осуществляют следуюш им образом.

Смесь NO и NO с концентрацией окислов азота до 10% (в пересчете йа NO) со степенью окисленйости 0,35-0,55 и температурой 50-65°С подают снизу в абсорбер, который орошается известковым молоком с концентрацией СаОПО-170 г/л . Образующийся в результате абсорбции раствор, содержащий 350-400 г/л нитрита кальция и 10-20 г/л нитрата кальция, охлаждают до 2 5-30°С и смешивают в двухвальном смесителе с сухой гидроокисью кальция или окисью кальция в количестве 1 г GaO на 3-6,6 г нитрита кальция в растворе. При этом образуется двойная основная соль состава Ca(NO2)2CaO-SHjO, которая осаждается в виде кристаллов. Основную соль отделяют фильтрованием, одновременно промывают ее раствором нитрита кальция. Промытый осадок, практически не содержащий нитрат кальция, выщелачивают водой в количестве 1 г на 1 -1,15 г влажного осадка при 60-80°С. Полученный при этом водный раствор нитрита кальция содержит 400-450 г/л нитрита, йе содержит нитрата кальция и может быть упарен для получения сухой соли. Гидроокись кальция, высвободившуюся после выщелачивания, вновь используют для осаждения двойной соли.

Пример 1. 300 л газовой смеси, содержащей 4°/о окислов азота (в пересчете на NO) со степенью окисленности 0,35, пропускают через 100мл раствора известкового молока с концентрацией 140 г/л СаО. В полученный раствор, содержащий 303,3 г/л нитрита кальция (выход ) и 11,2 г/л нитрата кальция, добавляют твердую гидроокись кальция 50 г/л (соотнощение CaO:Ca(NO2)zpaBHO. 1:6,06 в 1 г). Образовавшуюся двойную соль отфильтровывают, промывают 33 мл раствора нитрита кальция с концентрацией 300 г/л и выщелачивают 40 мл волы (соотношение вода:влажный осадок 1:1) при 80°С. Полученный раствор содержал 429 г/л нитрита кальция и следы нитрата кальция.

Пример 2. 300 л газовой сйеси,. содержащей 4/о окислов азота (в пересчете на NO) со степенью окисленности 0,35, пропускают через 100 мл раствора известкового молока с концентрацией 140 г/л. В полученный раствор, содержащий 294, 6 г/л

(выход 94%) нитрита кальция и 10,9 г/л нитрата кальция, добавляют твердую гидроокись кальция 100 г/л (соотношение CaO:Ca(NO2) 2 равно 1:3 в 1 г). Образовавшуюся двойную соль отфильтровывают, промывают 33 мл раствором Нитрита кальция с концентрацией 300 г/л и выщелачивают 34,5 мл воды с температурой 80°С (соотношение НгО: влажный осадок в 1 г равно 1:1,15). Полученный раствор содержал 387 г/л Нитрита кальция и следы нитрата кальция.

Предложенный способ позволяет получать концентрированный раствор нитрита кальция, не содержащий примесей нитрата кальция, который может быть применен как реактив с повышенной степенью чистоть1 для обработки взлетно-посадочных полос в аэропорту, в производствах азокрасителей и для получения чистого нитрита аммония, который используется в производстве капрол актам а.

Формула изобретения

1.Способ получения водного раствора Нитрита кальция путем взаимодействия окислов азота с раствором гидроокиси кальция, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания в продукте примеси нитрата, в полученный после взаимодействия раствор вводят твердую окись или гидроокись кальция с последующим выделением осадка образовавшейся основной соли нитрита кальция и выщелачиванием нитрита кальция водой.

2.Способ по п. 1, отличающийся ,тем, что твердую окись или гидроокись кальция вводят в количестве 1 вес. ч. в пересчете на окись кальция на 3-6,6 вес. ч. нитрита кальция и процесс выщелачивания ведут при 60-80° С и весом соотношении воды к осадку основной соли нитрита кальция, равном I: (1 -1,15).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Польши № 43284, кл. 12 i 21/40 1960.

2.Справочник азотчика. Т. 2. «Химия, 1969, с. 168 (прототип).