Способ определения активности хлоралюминиевого комплексного катализатора для алкилирования бензола олефинами Советский патент 1982 года по МПК B01J27/10 G01N25/48 

3s Цель достигается тем, что по способ определения акттзиости хлоралюминиево го комплексного катализатора для алк1 лирования бензола олефинами образец хлоратомйниевого комплексного катализатора см.ештза1от с водой в объемном отношении 1:() в теплоизояированном сосуде и в качестве физико- XHivfflHecKOE характеристики намеряют -изменение те таратуры гвдролит1тческог разложения, Измерение изменений температуры гкдролмтического ра;зложения позволяет повысить TOHHOcib определения ошибка не превышает 5 отн.%, так клк исключает котгтакт хлоралюмкниевого са с элементэми измерительной аппара- Typfcij результаты измерений не зависят в ггзироком интервале от температуры пр ведения измерений, Вглбор объемного отношения смешени воды и хлорагаоштиевого комплекса определяется конечной тe шepaтypoй смеси которая д&ллша быть на S-IO C HKjKe температуры кшюния бензола. Подъем те -шературы смеси выше указанного пр ,;дела вызовет -чрезмерные погрешности измерения за счет потерь тепла в окружающую среду. Предлагаемый способ пригоден для иамерелия каталитической активности хлоралюмшпювых комплексных катализаторов, приготовленных на основе металлического алюминия или любого алкипароматического компонента, свежеприготовленного, отработанного ил рециркулирующехо ког,галекса, а также в процессах приг-отовления ко1«шлекса и реакции алкилирования бензола олефипа™ ми, хлорпарафинаьш. Изобретение иллюстрируется следую ш.ими примерами. Пример (известный способ). Каталитическую активность свежего зою атооминиевого комплексного катализато ра, приготовленного на основе ЛССЕу хлористог-о водорода и толуола, определяют, измеряя его электропроводность при помо0ди платиновохч) электрода, омьгоаемого хлоралюминиевым комплексом Я присоединенного к мостовой схеме, в диагонали которого имеется микроамлерметр электропроводность ко плекса 10,1-10 OM- -CM-. Повторные намерения активности ком плекса показали, электропроводность 9,3-10 и 8,1-10-3 Ом--CM- При вскрытии измерительного устройства поверхиость электрода частично покрыта i - бурым плотным налетом. После 5О-ти измерений масса электродов уменьшилась на 10 мас.%. Ошибка измерения - около 20 отн.%. Пример2.В сосуд Дьюара, снабженный термометром и перемешивающим устройством, при 25°С подают 200 мл воды и затем в течение 2 мин подают образец свежеприготовленного хлоралюминиевого комплекса (как в примере X) в количестве 15 мл (.), при этом те,лература смеси поднялась на 23°С. Повторные измерения. вызвали подъем температуры на 22,1 и 24,2°С. Ошибка измерения - около 5,0 отр.%. П р и м е р 3. Способ осуществляют по примеру 2, но подают 28 мл комплекса (1:7), при этом теь/шература смеси поднялась на 44,0 С. Повторные изме рения вызвали подъем температуры на 40,1 и 45,8 С. Ошибка измереажя 4,1 отн.%. , П р и м е р 4. Способ осуществляют по примеру 2. Но подают 20 мл ком™ плекса (10:1). Тегушература смеси поднялась на 31,О°С. Повторные измерения вызвали подъем температуры на 29,5 и 31,7°С. .При введении хлоралюминиевого комплекса, испытанного в примерах 1-45 в реакцию алкилирования бензола d-олефинами конверсия последних составляет 94,0%. При проведении повторных опытов алкил1фования конверсия 94,9 и 92,1%. П р и м е р 5. Способ осуществляют по примеру 4. Рециркулирующий комплекс, состоящий из толуола и полиалкипбензолов, вызвал подъем температуры реакционной массы на 15 С. Повторные измерения вызвали подъем температуры на 15,3 и 14,6 С. Ошибка определения - 5,0 отн.%. Степень превращения олефинов в реакции алкилирования бензола с использованием данного образца составляет 7ОД; 71,8 и 68,8%. П р и м е р 6 (для сравнения). В сосуд Дьюара, снабженный термометром и перемешивающим устройством, при 25°С подают 200 мл воды и затем в течение 2 мин - образец хлоралюмини- евог-о комплекса (как в примере 1) в количестве 10 мл (2О:1), при этом температура смеси поднялась на 15°С. Повторные измерения вызвали подъем температуры на 12 и 17°С. Ошибка измерения 16,5 отн.%. П р и м е р 7 (для сравнения). Способ осуществляют по примеру 6, но подают 35 мл комплекса, (5,7: 1). Температура поднялась до 80°С. Смесь сильно вспенилась, наблюдается газовыделение.

Таким образом, предлагаемый способ определения активности хлоралюминиевого комплексного катализатора для алки- лирования бензола олефинами является достаточно точным - относительная- ошибка не превышает 5%.

Формула изобретения

Способ определения активности хлоралюминиевого комплексного катализатора для алквлирования бензола олефинами путем измерения физико-химической характеристики, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности определения, образец хлоралюминиевого кокшлексного катализатора смешивают с водой в объемном отношении 1;(7-13) в теплоизолированном сосуде и в качестве физико-химической характеристики измеряют изменение .температуры 1гидролитического разложения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Басов В. П. и Др. Физико-химические свойства хлоралюмш1иевых комплексов алкилирования бензола. Украинский химический журнал. Т. 42, № 9, 1976, с. 919-922.

2.Тугушев В. Ш. и др. Электропровоцность к каталитические свойства уг леводородного комплекса хлористого алюминия при полимеризации зобутилена. Химия и технология топпив и масел,

№ 8, 1977, с. (протот1ш).