Способ очистки плавиковой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C01B7/19 

(54) СПОСОВ ОЧИСТКИ ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к технологий очистки плавиковой кислоты от примесей.

Известен способ очистки плавиковой кислоты от примесей мышьяка, фосфора, бора и других металлов путем ее обработки перманганатом калия и маннитом с последующей ректификацией. Перманганат калия подают в куб колонны и на нижние тарелки колонны с концентрацией 0,2-0,4%, а раствор маннита подают на верхние тарелки колонны с концентрацией 0,04-0,1%. Очищенная кислота содержит мыщьяка 1-10 , фосфора 2-10, бора 21СГ° и других металлов в сред. -I -1 CV г -I ч

1-10 % l.J.

нем

Недостатком этого способа является аш«ность аппаратурного оформления и МЫОГОСтадийность процесса. ,

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки плавиковой кислоты от примесей путем обработки плавиковой кислоты воздухом или

инертным газом при температуре от -10 до +5О С. Воздух или инертный газ пропускают со скоростью 4О мл/ч - 1 л/ч на 1 кг кислоты. Папучают кислоту, содержащую 111- 3Л ,4-4-1,15%, примесей серы О,ООО5-0,001% 2.

Недостатком этого способа яадяется невозможность очистки от примесп мышьяка и недостаточно низкое содержание примеси серы в продукте.

Целью изобретения является очистка от примеси мышьяка до содержания менее 110 % и снижение содержания примеси серы до менее I .

Поставленная цель достигается тем, что обработку ведут со скоростью 20480 л/ч на 1 кг кислоты. В качестве инертного газа может быть использован или азот, или гелий, или их смесь. Инертный газ целесообразно брать в смеси с воздухом.

Пример 1.В барботер высотой 150 мм и диаметром 7О мм заливают 397 500 мл плавиковой кислоты с концентрацией HF - 46,00% и содержанием примесей 9О2 0,О002%, А§ 0,0068%, Общее количество примесей, определяемое KMtjO, равно 0,0032% (в пересчете на кислород). Через плавиковую кислоту пропускают Воздух при комнатной температуре (20 ± ) со скоростью 40 л/ч в течение 1 ч {80 л/ч на 1 кг кислоты). После очист ки в плавиковой кислоте было 45,4% HF, S02, - 0,00004%, AS - менее 0,00002% и общее количество примесей, восстанавливающих KMviO - 0,0012%. Пример 2. Через плавиковую 1СИСЛОТУ пропускают в условиях примера 1 воздух со скоростью 120 л/ч, что соответствует 240 л/ч на 1 кг кислоты. Время контакта кислоты с воздухом 4 ч. Исходный состав плавиковой кислоты указан в примере 1. Очищенная плавиковая кислота содержит менее 0,001 веществ, восстанавливающие КМяОд, SO и AS не обнаружены, т.е. менее 1 Пример 3. Через плавиковую кислоту, состав которой указан в примере 1, пропускают азот со скоростью 120 л/ч в течение 1 ч {240 л/ч на 1 кг кислоты). После очистки плавиковая кислота содержит менее 0,0010% веществ, восстанавливающих КМиО и соответствует требованиям ГОСТа 10484-73,® квалификации ч, 502 и AS не обнаружены П р и м е р 4, Через, плавиковую кислоту при условиях примера 1 пропускают смесь воздуха и азота 1:1 со скорое1ъю 120 л/ч в течение 4 ч, что соответствует 240 л/ч на 1 кг кислоты. После очистки плавиковая кислота содержит менее 0,001% веществ, восстанавливающих КМпО, .SO и АС, не найдены, и кислота соответствует требованиям ГОСТа 10484-73, квалификации ч. Пример 5. Во фторопластовый аппарат емкостью 5 л заливают на 80% объема плавикоЬую кислоту, содержащую 43,56% HF и 0,0024% веществ, восстанавливающих КМмО/, в пересчете на кислород. Через сифон, доходящий до дна сосуда, подают гелий со скоростью 80 л/ч в течение 4 ч, удельная скорость составляет 20 л/ч на 1 кг кислоты. Температура процесса 20°С. Из десорбера гелий, содержащий десорбируемые примеси, восстанавливающие КМпОд, очищают в абсорбере. Окончание десорбции определяют анализом готового продукта. 14 После очистки плавиковая кислота содержит 43,35% HF, менее 0,001% веществ, восстанавливающих КМиОд, 5Qj ялн Лв. не обнаружены. Кислота соответствовала требованиям ГОСТа 10484-73, квалификации ч. Пример 6. Через плавиковую кислоту, содержащую 46,00% HF, уО 0,0002%, 0,0068% и веществ, восстайавливаюших КМи04 - 0,0032% (в пересчете на кислород), пропускают смесь гелия и воздуха (1:1) со скоростью 240 л/ч в течение 4 ч, удельная скорость составляет 480 л/ч на 1 кг кислоты. После очистки кислота содержит менее 0,001% веществ, восстанавливающих KMviO, SO2. и А не обнаружены (менее 1- 10 %). Плавиковая кислота соот-, ветствует требованиям ГОСТа 10484-73, квалификации ч. Пример 7. Через плавиковую кислоту состава, указанного в примере 1, пропускают смесь азота и гелия (1:1) со скоростью 12О л/ч в течение 24 ч, удельная скорость составляет 240 л/ч на 1 кг кислоты. После очистки плавиковая кислота содержит менее 0,ОО1% веществ, восстанавливающих КМи04, 50-2. и Аэ не обнаружены (менеб ). Плавиковая кислота соответствует требованиям ГОСТа 10484-73, квалификации ч. Если обработку плавиковой кислоты вести со скоростью менее 20 л/ч газа на 1 кг кислоты, то в очищенном продукте возрастает.содержание примесей серы до 0,00009% и мышьяка до 0,001% и кислота не соответствует ГОСТу. При скорости подачи газа более 480 л/ч на 1 кг кислоты получакэт кислоту, соответствующую ГОСТу, но наблюдается больщой брызгоунос. Предлагаемый способ позволяет снизить содеикание примесей серы с 5 1О до IlO и мышьяка до ,. Формула изобретения 1. Способ очистки плавиковой кислоты от примесей путем ее обработки воздухом или .инертным газом, отличающийс я тем, что, с целью очистки от примеси мыщьяка и снижения содержания примеси серы в продукте, обработку ведут со скоростью 20-480 л/ч на 1 кг кислоты. 2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и Я с я тем, что в качестве инертно59792716

го газа используют или азот, или гелий,Источники информации,

или их смесь.принятые-во внимание при экспертизе

щ и и с я тем, что инертный газ берут 52. Патент ЧССР N

в смеси с воздухом.кл. 12 7/18, опублик 1963 (прототип).

1. Авторское свидетельство СССР