СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ л-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

При осуществлении известных способов производства п-г/;ег-бутилфенола из фенола и изобутена в, присутствии гомотенных или гетерогенных катализаторов получаются продукты реакции, которые, кроме непрореагировавшего фенола, нзобутена и образовавшихся олигомеров изобутена (ди- и тринзобутен), содержат некоторые количества трет-бутилированных фенолов. Такая смесь состоит, нанрнмер, из следующих комнонеитов: изобутена, ди- и триизобутена, фенола, о-грет-бутилфенола, и-трет-бутилфенола, 2,4-дн-т/7ет-бутилфенола, 2,6-ди-7рег-бутилфенола и 2,4,6- три-трет-бутилфенола.

При алкилированни фенола изобутеном для улучшения режима реакции добавляют также низшие углеводороды. При применении такого способа в перерабатываемой реакционной смеси получается дальнейший компонент.

Известно, что нз этой смеси п-т/;ег-бутнлфеиол возможно извлечь путем дистилляции, причем отдельные компоненты выделяются многоступенчатой перегонкой; однако нз-за очень блнзкнх темнератур кипения трудно выделять чистые продукты, а в частности чистый га-грет-бутилфенол, который получают загрязненным о-7рет-бутилфенолом, содержащимся в переменных количествах, н частично дигрет-бутнлфенолом. Поэтому для нолучения чистого продукта всегда требуется вторичная

дистилляция или нерекристаллизация фракциц /г-грег-бутилфенола. Фракционирование п-трег-бутилфенольной части в колонне представляет трудности из-за высокой точки плавления (около ). Получаемый при этом дистиллят представляет собой затвердевшую массу, переработка которой для получения сыпучего продукта требует дальнейших рабочих приемов, ианрнмер перекристаллизации.

Предложен способ выделения /г-трег-бутилфенола из указанных смесей, состоящий в том. что сначала отгоняют фракцию, кипящую до температуры 22ГС при нормальном давлении, а остаток (при надобности его переводят и дистилляционный куб) дистиллируют далее таким образом, что к паровому потоку дистиллята на 1 об. ч. жидкого продукта добавляют 0,2 об. ч. смеси алифатических углеводородов, кипящих в пределах от 140 до 220°С; получающуюся после холодильника кристаллическую массу известным образом, например центрифугированием, разделяют на твердую и жидкую фазы.

Преимуществеиио применяют алифатические углеводороды с пределом кипения от 180 до .

Реакционный продукт после холодильпикон получается в виде густой массы, пригодной для транспортирования, и без затруднений мол-сет быть разделен с по мощью центрифуги.

Отделенная твердая фаза представляет собой чистый сыпучий я-грет-бутилфенол, в то время как жидкая фаза, кроме небольших количеств п-трет-бутилфенола, содержит другие алкилированиые фенолы, например о-трет-бутилфенол и 2,4-ди-ГуС1ег-бутилфенол, в виде раствора и может быть переработана известным способом.

Пример. 100 вес. ч. смеси, состояндей из, i ее. ч.: ли- и триизобутена 2,40; фенола 51,00; о-грет-бутилфенола 7,40; я-трег-бутилфенола 31,40; 2,4-ди-т/7ет-бутилфенола 5,30; 2,4,6-три-трет-бутилфенола 1,90; различных фенолов 0,60, подвергают фракционной перегонке до темнературы при давлении 15 мм рт. ст. в колонне, заполненной кольцами Раип-1га. При этой дистилляции выделяют, нес. ч.1,67 47,10

о-трет-о 7,73

Остаток, состоящий из 43,5 вес. ч., переводят в куб и продолжают дистилляцию, причем к паровому потоку перед входом в холодильную зону, в которой поддерживают температуру 65°С, на 1 л дистиллята добавляют

0,6 л смеси, состоящей из алифатических углеводородов, кипящих в температурном интервале от 180 до 200°С. После достижения температуры перегонки 130°С дистилляцию прекращают. В приемнике дистиллята получают смесь из бутилфено.тов и углеводородов, из которой в течение 6 час выкристаллизовывают я-Туоег-бутилфенол. После разделения кристаллической густой массы в центрифуге получают 30,0 вес. ч. чистого я-грег-бутилфенола с т. ил. 99°С, что соответствует выходу в 950/0, рассчитанному на я-грет-бутилфепол, содержащийся в смеси.

Предмет изобретения

Способ выделения я-гр т-бутилфенола из смеси, полученной при алкилировании фенола изобутиленом, отличающийся тем, что, с целью повыщения качества целевого продукта, из смеси сначала отгоняют фракцию, кипящую до 221°С при атмосферном давлении, остаток подвергают дальнейшей дистилляции с добавлением на 1 об. ч. жидкого продукта 0,2- 1 об. ч. смеси алифатических углеводородов, кипящих в интервале ()°С, дистиллят охлаждают и разделяют на твердую и жидкую фазы известным способом, например центрифугированием.