Способ получения резиновой смеси Советский патент 1982 года по МПК C08J3/20 C08L13/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к резиновой промышленности, к области получения композиций на основе карбоксилсодержащих олигомеров и может быть использовано для изготовления изделий из резины.

Известен способ получения резиновой смеси путем смешения олигомера с ингредиентами резиновой смеси Г1.

Недостатками указанного способа являются длительное время смешения смеси и низкий уровень физико-механических свойств вулканизатов. Использование олигомеров в жидком виде представляет большие трудности, так как олигомеры - это вязкие, липкие жидкости, которые трудно дозировать и смешивать с ингредиентами резиновой смеси.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения резиновой смеси, согласно которому карбоксилсодержащий олигомер предварительно смешивают с оксидом или гидроксидом двухвалентного металла с последующей термообработкой при 20 - 200°С и смешением с ингредиентами резиновой смеси, включая серу и ускоритель серной вулканизации С23.

Недостатками указанного способа являются длительное время смешения, нестабильность и трудоемкость процесса смешения, залипаниё смеси на рабочих органах смесительного оборудования. Ускоритель при введении в смесь вытесняет карбоксилсодержащий олигомер, взаимодействуя с агентом вулканизации, и тем самым разрушает

10 солевой вулканизат. Разрушение солевых связей сопровождается разжижением композиции, что затрудняет смешение с ингредиентами и приводит к снижению физико-механических показателей

15 резнны.

Цель изобретения - сокращение времени смешения смеси.

Указанная цель достигается тем, -ЧТО согласно способу получения рези20новой смеси смешением карбоксилсодержащего олигомера с оксидом или гидроксидом двухвалентного метгшла с последующей термообработкой при 20 200С и смешением с серой, ускорите25лем серной вулканизации и целевыми добавками, ускоритель серной вулканизации вводят в резиновую смесь до термообработки.

Ускоритель взаимодействует с окси30 .дом или гидроксидом двухвалентного метсшла с образованием соответствую щих солей. При распаде этих солей происходит прививка ускорителя к ол гомерным.цепям и выделение оксида или гидроксида металла, который, в свою очередь, взаимодействует с кар боксильными группами олигомера с об разованием солевого вулканизата. Привитый к олигомерным иепям ускори тель не оказывает влияния на солевы связи, что приводит к сокращению вр мени смешения. Таким образом, благод ря введению ускорителя до солевой вулканизации сокращается время смешения, обл егчается процесс смеяения и уменьшается прилипание смеси к pa6 чим органам смесительного оборудования. Ускоритель, например каптакс, вво дят в олигомер в смерителе для жидких каучуков либо одновременно с агентом солевой вулканизации, либо до или после его введения. Смешение солевой композиции с ингредиентами смеси проводят на лабсчраторных вальцах. Полученные резиновые смеси вулканизуют в прессе под давлением 12 МПа при в течение 30 мин. Физико-механические свойства резин определяют согласно ГОСТ-270-75. Пример. 100 мае.ч. СКН-1 (табл. 1, состав 1) смешивают: а)сначала с каптаксом, а затем с оксидом цинка,б)с каптакСом и с оксидом цинка одновременно в)сначала с оксидом цинка, а затем с каптаксом. Полученные композиции выдерживают при в течение 2 ч, а затем смешивают с ингредиентами смеси. Получают резиновые смеси (табл. 1, соетав 1). Для сравнения-эту же смесь изготавливают по известному способу Составы смесей приведены в табл.1 результаты физико-механических испытаний резин, полученных по предложен ному и известному способам, :.редстав лёны в табл. 2. Пример 2. Карбоксилсодеряащие omtroj eptt (СКН-05, СКД-1, СКД-1А СКН-10-1А, СКН-18-1А) смешивают с оксидом цинка, входящим в состав смеси, и ускорителем серной вулканизации. Полученные композиции термостатируют при в течение 2 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры на полиэтиленовой пленке. Полученные солевые вулканизаты смешивгиот с техуглеродом ПМ-75 и серой Получают вулканизуе№1е резиновые смеси, составы которых представлены в табл. 1 (составы 2-6), а результаты их испытаний в табл. 3 (предлагаемый способ). Для сравнения эти же смеси изготавливают по известному способу. Получают вулканизуекые резиновые смеси, составы которых представлены в табл. 1 (составы 2-6), а результаты их испытаний - в табл. 3 (известный способ). П р и м е р 3. СКН-1 смешивают с оксидом цинка и различными ускорителями серной вулканизации (ДФГ, с1льтаксом, тиурамом, сульфенамидом). Полученные смеси выдерживают при 90°С в течение 2 ч, а затем охлаждают до температурчл н полиэтиленовой пленке. Полученные композиции смешивают с техуглеродом ПМ-75 и серой. Получают вулканизуемые резиновые смеси (табл. 4, составы 1-4). Результаты испытаиия полученных составов,, представлены в.табл. 5 (предлагаемый способ).... Для сравнения составы 1-4 (таЬл.4Х изготавливают по известному способу. Результаты испытания полученных смесей представлены в табл. 5 (известный способ). П р и м е р 4. 100 мае.ч. СКН-1 смешивают с каптаксом и оксидом цинка. Полученную композцдию выдерживают при 20 , 90, в течение 72, 2 и 0,25 ч соответственно, а затем охлаждают до крмиатной температуры на полиэтиленовой пленке и смешивают с ингредиентами смеси (табл.1, составы 1J. Получают резиновые смеси, результаты испытаний которых представлены в табл. б. Использование предложенного способа позволяет сократить время смешения смеси в среднем на 30%, облегчить процесс смешения и уменьшить прилипание смеси к рабочим органам смесительного оборудования. Данный способ может быть использован для приготовления резиновых смесей в реэино-технических,. асбестотехнических или шинных производствах резиновой промышленности. Использование предложенного способа в резиновой промышленности позволяет увеличить производительность смесительного оборудования с одновременным упрощением и снижением трудоемкости процесса смешения и улучшением физико-механических показателей резин.

СКН-05

СКД-1

СКД-1А П

100

100

100 СКН-1 - бутадиеннитрильмый жидкий каучук с концевыми карбоксильными группами, молекулярная масса 3000, содержание НАК 8%, содержание СООН-групп 2,8%/ СКН-05 - бутгшиеннитрильный жидкий каучук с концевыми карбоксильными группг да, молекулярная масса 4500, содержание НАК 5%, содержание СООН-групп 2,1%; СКД-1 - дивиниловый жидкий каучук с концевыми карбоксильными группами, молекулярная масса 3000, содержание СООН-групп 2,9%; СКД-1А - дивиниловый жидкий каучук со , статистически распределенными карсильными группами,.молекулярная масса 3000, содержание СООН-групп 4,3%; СКН 10-1А - бутадиеинитрильный жидкий каучук со статистически распределенными карбоксильными группами, молекулярная масса 3000, содержание НАК 10%, содержание СООН-групп 3,1%; СКН-18-1А - бутадиеннитрильный жидкий каучук со статистически распределенными к рбоксильньвш группами, молекулярная масса 3000, содержание НАК 18%, содержание СООН-групп 2,8%. Таблица2 Время смешения смеси, 11 12 12 мин Прочность при растяжении, 7,1 3,73,8 Относительное 666370 удлинение, % Остаточное удлиОООнение, %

Эремя смоления

Таблиц аЗ

Таблица5 111117 1715 15 15 9,08,8 6,9 3,5 3,0 8,9 8,6 7069 64646,8 65 55 о00о120

Время смешения смеси

(2 стадия), мин

Прочность при растяжении, МПа

Относительное

удлинение, %

Остаточное удлинение, %

Примечание. Время термостатирования при

Формула изобретения

Способ получения резиновой смеси смешением карбоксилсодержащего олигомера с оксидом или гидроксидом двухвалентного метгшла с последующеП термообработкой при 20-200С и смаиением с серой, ускорителем серной вулканизации и целевыми добавками, а тличающийся тем, что, с целью сокращения времени смешения, ускоритель серной вулканизации вво10

979397 Таблицаб

13

6,2 65

1

72 ч, при - 2 ч, при 200С - 0,25 ч.

дят в резиновую смесь до термообработки

Источники информации, принятые во вникСание при экспертизе

2. Авторское свидетельство СССР I 787427, кл. С 08 J 3/20, 1978 (прототип) .