Способ изготовления образцов для определения физико-механических свойств резин Советский патент 1982 года по МПК G01N1/00 

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ РЕЗИН

1

Изобретение относится к испытанию физикомеханических свойств полимеров и предназначено для изготовления образцов для .определения физико-механических свойств резин.

Известен способ изготовления образцов для определения физико-механических свойств полимерного материала, при котором в приборе для определения технологических свойств полимера получают заготовку для образца, предназначенного для механических испытаний 1.

В данном способе заготовку для образца получают в вискозиметре, который позволяет исследовать начальную стадию процесса отверждения пресс-материала, но не позволяет оценить свойства материала в последующих и конечной стадиях отверждения материала, когда его свойства становятся эквивалентными свойствам изделия, которое из иего получают.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому зффекту является способ изготовления образцов для определения физико-механических свойств резин, при котором вулканизируют заготовку

из сырой резины и вырезают из нее образец.

При осуществлении этого спороба заготовку вулканизуют в пресс-форме, а продолжительность и температуру вулканизации заготовки устанавливают в зависимости от типа резины 2.

Однако резиновая смесь представляет собой многокомпонентную систему, которая не явля,Q ется полностью однородной, поэтому вулканизующиеся в одинаковых условиях образцы отличаются степенью вулканизации, а значит и физико-механическими свойствами, а отобрать для испытания образцы с одинаковой

5 степенью вулканизации не представляется возможным так как степень вулканизации в процессе вулканизации образцов в пресс не измеряется.

Целью изобретения является уменьшение

20 разброса показателей свойств образцов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления образцов для определения физико-механических свойств резин, прк котором вулканизуют заготовку из сырой резины и вырезают из нее образец, заготовку вулканизуют в реометре, а после, вулканизации отделяют свулканизованную заготовку от ротора реометра и вырезают-из нее кольцевой образец. При вырезании образца заготовку фиксируют по цилиндрической боковой поверхност и устанавливают соосно с вращающимся ножом.. При вулканизации заготовки в реометре степень ее вулканизаций контролируется, в пр цессе вулканизации по изменению крутящего момента, что позволяет отбирать заготовки с одинаковой степенью вулканизации, а еледовательно, и с одинаковь;ми свойствами. На фиг. 1 изображены кривые изменения со временем крутящего момента; на фиг. 2 заготовка в момент вырезания кольцевого образца. Предложенный способ осуществляют следующим образом. Загружают резиновую смесь в реометр и вулканизуют в нем заготовку в заданном температурно-временном режиме, который определяется рецептурой резиновой смеси. На пример, вулканизацию резиновой смеси на основе изопренового каучука осуществляют -при 143°С в течение 20 мин. В процессе вулканизации реометр автоматически регистрирует кривую кинетики вулканизации, т.е. кривую изменения со временем крутящего момента (фиг. 1). После заверщения вулканизации из реометра вынимают полученную в процессе вул канизации заготовку и, срезая ножницами ее внутреннюю часть, отделяют заготовку от ротора реометра. Полученной заготовке соответствует кривая а кинетики вулканизации. Затем осуществляют аналогичным образом вулканизацию других заготовок, которым со ответствуют кривые б, в, и г. Из полученны заготовок отбирают лищь те, которые имеют одинаковую степень вулканизации. Степень вулканизации определяется величи ной крутящего момента, изменяющегося в заданных пределах. Например, на фиг. 1, допускаемый интервал значений крутящего момента, соответствующий одинаковой степени вулканизации заготовки, равен А. Следовательно, все кривые попадающие в этот интер вал, считаются нормальными (кривые а .и б) и соответствующие им заготовки отбираются для последующего изготовления образцов. Заготовки, соответствующие кривым виг отбраковьшаются. . Показанная таким образом возможность отбора для испытания, образцов с одинаковой степенью вулкяанизации снижает разброс результатов определения физико механических свойств резин. Кроме того, снижению разброса способствует также измерение и регулирование температуры непосредственно в реометре и конструктивное выполнение узла обогрева реометра, обеспечивающее равномерную температуру по его пресс-форме. Из заготовки, полученной на реометре, изготавливают образец для определения на нем физико-механических свойств. Проведенные исследования показали, что из полученной на реометре заготовки лучше всего изготавливать образец кольцевой формы посредством вырезки. Для получения качественных кольцевых образцов (однородных по толщине, с ровной боковой поверхностью) заготовку 1 устанавливают в цилиндрическую оправку 2, диаметр которой равен наружному диаметру D заготовки. Оправку устанавливают на столе так, что ее ось совпадает с осью вращения ножа 3. Заготовка имеет выступ 4, за который ее извлекают из пресс-формы после вулканизации. Поэтому в цилиндрической оправке предусмотрен паз 5, в который входит выступ заготовки при вырезке из нее кольцевого образца. Образец вырезают вращающимся ножом 3, прижимая заготовку к столу пружинным фиксатором (не показан). После заверщения вырезки нож входат в кольцевой паз 6. Наружная кольцевая часть заготовки представляет собой образец для испытания. Полученный таким образом образец подвергают испытаниям для определения физикомеханических свойств резины. Вначале последовательно проводят испытания без разрушения кольца, определяя его твердость на микротвердомере, эластичность по отскоку на микрозластомере, морозостойкость и модуль при растяжении, гистерезисные потери, условно-равновесный модуль. Затем кольцо растягивают до разрыва на разрывной и определяют напряжение при заданных удлинениях, разрывную прочность и разрывное удлинение. Проведение комплекса испытаний на одном и том же образце позволяет устранить несопоставимость результатов, которая возникает при проведении испытаний на разных образцах, неизбежно отличающихся по однородности, и способствует уменьшению разброса . результатов физико-механических испытаний. В таблице приведены значения разброса результатов (коэффициенты вариации) некоTopbix показателей физико-механических свойств образцов из изопренового каучука.

полученных описанным способом. Эти значения меньше разброса соответствующих показателей, достигающего 10% и выше, имеющего место при использовании стандартных методов испытания.

Предлагаемый способ изготовления образцов для определения физико-механических свойств резин уменьшает разброс показателей свойств образцов.

Среднее значение коэффициента вариации

9С . %

Формула изобретения1. Способ изготовления образцов для определения физико-механических свойств резин, при котором вулканизуют заготовку из резины и вырезают из нее образец, о тличающийся тем, что, с целью уменьшения разброса показателей свойств образцов, заготовку вулканизуют в реометре, а после вулканизации отделяют свулканизованную заготовку от ротора реометра и вырезают из нее кольцевой образец.

2,2

2,3

2.Резниковский М. М. и Лукомская А. И. Механические испьггания каучука. Л., Химия, 1964, с. 167 (прототип).