Способ определения винной кислоты и ее солей Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИННОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения винной кислоты и ее солей в растворах. Винная кислота и ее соли (тартраты Na , NHj и др.)- применяются в качестве ингибиторов коррозии стали в водных средах. Для на дежиости и экономичности ведения режима обработки воды необходим контроль за содержанием этих реагентов в воде с использованием экспрессного и простого способа определения. Известен способ 1 определения винной кислоты путем обработкн анализируемого раствора и ХГ2-(0-диоксиборфенил)-2-фенилэтил- (2-имидазолиш1 и формнатного буферного раствора (рН 3,2), смесью изооктана с нитрилом изомасляной кислоты (1:1) с последующим отделением органического слоя и измерением его оптической плотности 1. Недостатками способа являются его длительность и сложность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения винной кислоты и ее солей путем обработки анализируемой И ЕЕ СОЛЕЙ пробы периодатом натрия, тиосульфатом натрия с последующей обработкой полученного продукта резорцином при 80°С, экстракцией полученного соединения этилацетатом, отделением органической фазы, добавлением к ней зтилового спирта, щелочи, с последующим измерением оптической плотности полученного раствора 2. Недостатками способа являются его сложность и длительность. Цель изобретения состоит в упрощении способа и сокращении его длительности. Поставленная цель достигается способом определения вщшой кислоты и ее солей путем посзчедовательной обработки анализируемой пробы растворами фосфорномолибденовой кислоты, серной кислоты и хлорного олова с последующнм фотометрнрованием полученного раствора. Экспериментальным путем найдены оптимальные концентрация используемых реагентов при определении тартрат-нона в интервале 0,010,1 г; фосфорномолибдеиовой кислоты 4,,4-10 М; хлористого олова 1,1-10 М; серной кислоты 0,25 -0,36 М. 3979 Пример 1. В мерную колбу на 50 мл помешают аликвоту анализируемого раствора с содержанием иона тартрата 0,01-0,10 г, вводят 4 мл 03 М раствора серной кислоты, перемащивают, прибавляют 0,8 мл 0,027 М раствора фосфорномолибденовой кислоты, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, перемешивают, прибавляют 0,1 мл 0,053 М раствора хлористого олова, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре (Jo светофильтром с максимумом пропускания при 650 им в юове. те толщиной поглощающего слоя 2 см относительно дастиллироваиной воды. Содержание иона тартрата в пробе находят по калибровочному . графику, построенному в описанных ниже уелоВИЯХ в интервале концентраций 0,01-0,10 г в 50 мл раствора. Определяемый минимум концентрации тартрат-иона предлагаемым способом составляет 0,2 мг/мл. Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией иона тартрата наблюдается до 2 мг/мл. Пример 2. В мерную колбу на 50 мл помещают аликвоту, анализируемого раствора с содержанием тартрат-иона 0,011-0,10 г,вводят 6 мл 0,3 М раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 1,2 мл 0,027 М раствора фосфорномолибденовой хислоты, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, перемешивают прибавляют 0,3 м; 0,053 М раствора хлористого олова, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в условиях примера 1. Определению тартрат-иона не мешают 100 мг Са Мд , Al3 , Ш Mf 2гт ; «,5 мг Fe Определение винной кислоты в искусственной смеси (10 мг Са, 5 мг Мд , J мг Al 0,2 мг Fe , 1 мг Zn) при указанных в примерах концентрациях вводимых реагентов приведены в таблице.