Способ определения мочевиноформальдегидных смол Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения мочевиноформальдегидных смол (МФО.

Целью изобретения является сокращение длительнооти определения,

Пример. Определение крепителя М-2 в жидкой фазе флотации калийных руд. Вмерную колбу вместимостью 25 мл помещают аликвотную часть исследуемой пробы в объеме 5 мл, доводят до метки смесью, содержащей мочевину, сульфит натрия, хромотроповую кислоту или ее динатриёвую соль, серную кислоту и воду при весовом соотношении соответственно 2-5:1-4:О,1-О,2:245-270 :54-67, перемешивают и нагревают н кипящей водяной бане 20 мин. После 1-2 мин охлаждения холодной водой

Состав смеси, вес.ч

201739J

измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М в кювете с е 30 мм, светофильтром № 6 (А max 5 качестве раствора сравнения используют глухой опыт, для приготовления которого к 5 мл дистиллированной воды приливают все реактивы, применяемые в ходе анализа. Концентрацию крепителя М-2 в исследуемой пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентра ций крепителя М-2 0-0,07 мг в 25 мл 15 раствора, 1 мл контрольного раствора содержит 0,01 мг крепителя М-2.

Результаты измерений анализируемого раствора смесью различного 20 состава по предлагаемому способу приведены в табл.1.

Таблица 1

Содержание МФС (крепителя М-2) мг/л

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ путем обработки анализируемой пробы смесью, содержащей серную и хромотроповую кислоту или ее динатриевую соль при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, в качестве смеси используют смесь, содержащую мочевину, сульфит натрия, хромотроповую кислоту или ее динатриевую оль, серную кислоту и воду, взятых при массовом соотношении соответственно 2-5:1-4:0,1-0,2:245-270:54-67. 00 со

Определение крепителя М-2 в технологических пробах жидкой фазы флотации калийных руд приведено в табл.2.

Таблица 2

Продолжение табл.2

Приведенная смесь обеспечивает полное и быстрое протекание гидролиза МФС с образованием формальде. гида одновременное образование окрашенного комплексного соединения формальдегида с хромотроповой кис3120

лотой или ее динатриевой солью и устранение мешающего влияния нитратов и нитритов с помощью мочевины и сульфита натрия.

В табл.3 представлена зависимость оптической плотности анализируемого раствора от времени протекания реак,ции, J.Таблица 3

Из таблицы 3 видно что химическая реакция протекает достаточно быстро, через 10 мин оптическая плотность окрашенного раствора достигает своей оптимальной величины и при дальнейшем нагревании не изменяется. Зависимость оптической ютотности раствора от концентрации МФС прямолинейна.

В табл.4 представлены сравнительные данные определения предлагаемым способом введенных добавок МФС ; (крепителя М-2) в искусственных растворах.

2,5

20,5 1,2 30,6

2,5 82,0 1,8 108

Продолжение табл.4

IZZ

Из табл.4 следует, что химическая реакция протекает достаточно полно и правильно, сравнение введенных добавок МФС в искусственные растворы с найденным количеством показало относительную ошибку определения не более 3,5%, т.е. нитрат и нитриты по предлагаемому способу не оказывают мешающего влияния. Взамен длительной операции перегонки с паром с целью отделения формальдегида от окислов азота по известному способу, предложено устранение мешающего влияния нитратов нитритов путем их взаимодействия с мочевиной и сульфитом натрия, которые предупреждают образование побочного окрашенного комплексного соединения желтого цвета. Одновременно они устраняют их мешающее действие как окислителей, которые частично окисляют формальдегид до муравьиной кислоты и при дальнейшем нагревании - до углекислоты.

Нитраты, нитриты практически всегда присутствуют в анализируемых растворах, так как природные воды, в том числе питьевая и техническая вода, содержат указанные ионы в количествах, требующих их устранения.

Предлагаемым способом проанализированы кроме крепителя М-2 мочевиноформальдегидные смолы КФ-МТ и КФ-Ж (ГОСТ 14231-78).

В табл.5 приведены результаты измерений анализируемого раствора указанных смол смесью различного состава.

Таблиц