Способ определения нафталина в каменноугольной смоле Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к способам . анализа каменноугольной смолы, в частности к способам определения нафталина в каменноугольной смоле.

Цель изобретения - упрощение и сокращение продолжительности анализа.

Пример 1. Определение нафталина в каменноугольной смоле проводят следующим образом.

ПодогретуЬ смолу усредняют путем перемешивания, отбирают навеску смолы, добавляют внутренний стандарт, растворяют в ароматическом углеводороде. При необходимости определения содержания нафталина в пересчете на безводную смолу процессы определения воды по Дину и Старку и растворения

смолы в ароматическом углеводороде можно совместить.

После отстаивания и охлаждения раствора смолы из верхнего слояв колбу отбирают алйквоту, добавляют не меньше 4-кратного объема парафинового углеводорода , перемешивают и дают отстояться После осветления раствора смолы из верхнего слоя микрошприцом отбирают пробы и проводят хроматографический анализ. Содержание нафталина в исходной смоле рас- считьшают по формуле.

о

« со сд

CH

к S ц-VcT Рст100%

m

LT.J

см

(О

Расчет содержания нафталина в пересчете на безводную смолу (С) проводят по формуле

с K ; §j i Y L eil222

(м- М

(2)

капибровочный коэффициенту хроматографические параметры пиков (высоты или площади) соответственно нафталина и стандарта, мм (мм); объем добавляемого стандарта, мл; плотность стандарта, г/мл;

массы соответственно смолы, взятой для анализа, и содержащейся в ней воды, г;

Значение калибровочного коэффициента для нафталина определяют на основе анализа синтетических смесей с известной массовой долей нафталина и внутреннего стандарта.

Пример2оВ колбу прибора Дина - Старка отбирают 100 г каменноугольной смолы с точностью iO,02 г, приливают 100 мл толуола и 16 мл .внут-30 реннего стандарта - ундекана, и отго- Н5ПОТ воду. После обезвоживания раствор смолы охлаждают, из верхнего слоя отбирают 1 мл раствора, добавляют 4 МП изооктана, раствор перемешивают 35 и дают отстояться в течение 5-10 мин. Из верхнего осветленного слоя микрошприцом отбирают 1 мкл пробы и проводят хроматографический анализ на хроматографе с пламенно-ионизационным де-40 тектором на колонке длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненной 5% SE-30 на хроматоне (0,20-0,25 мм), при температуре колонок 170°.С, испарителя 300°С, расходе газа-носителя (ге- 45 лия) 40 мл/мин.

0

5

0

5

Г

о.

30 35 40 45

Результаты параллельных определений нафталина в обезвоженной смоле, рассчитанные по уравнению (2), следующие: 11,2; 11,5; 11,3%.

Пример 3. В колбочки -отбирают 1 г усредненной смолы с содержанием воды 6%, добавляют 0,1500 г внутреннего стандарта - ундекана, с точ- |Ностью +0,0005 г, приливают 4 мл толу- ла и перемешивают, После растворения смолы добавляют 16 мл изооктана, раствор перемешивают и дают отстояться. Из верхнего слоя микро.шприцом отбирают 1 мкл пробы и проводят хроматографический анализ при условиях, указанных в примере 1. Результаты параллельных определений следуюшле; 11,4; 11,3; 11,5%.

Точность и воспроизводимость метода была оценена по 60 результатам анализа синтетической смеси с известной массовой долей нафталина (С 6,50%). Результаты представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ определения нафталина в каменноугольной смоле, включающий растворение анализируемой пробы в растворителе - ароматическом углеводороде, добавление внутреннего стандарта и осветлителя, содержащего парафиновый углеводород, с последуюш гм хроматогра- фическим анализом раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности анализа, внутренний стандарт вводят в анализируемую пробу перед добавлением осветлителя в качестве осветлителя используют парафиновые углеводороды нормального или изостроения или их смесь и осветление ведут при объемном соотношении осветлителя и растворителя 4-10:1.

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения нафталина в каменноугольной смоле. Цель - упрощение и сокращение продолжительности анализа. Последний ведут растворением анализируемой пробы в ароматическом углеводороде, введением внутреннего стандарта с последующим добавлением осветлителя и хромотографическим анализом полученного раствора. В качестве осветлителя используют парафиновые углеводороды C₆-C₈ нормального или изостроения или их смесь и осветление ведут при объемном соотношении осветлитель - растворитель 4-10:1. Способ позволяет сократить продолжительность анализа с 2,5-3,0 до 1,5-2 ч, расход реактивов в 1,6-10 раз и количество стадий с 12 до 8. 1 табл.