Способ определения нафталина в каменноугольной смоле Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

СО

00

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЕ путем растворения пробы смолы в бензоле, отгонки воды, добавления внутреннего стандарта ацетофенона с последующим хроматографическ-им анализом полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени анализа после отгонки воды к раствору смолы , добавляют бензол в объемном соотношении к пробе смолы 9-11;, Н-гептан в объемном соотношении к бензолу . 5-4:6, и силикагель в весовом сортнршении к пробе смолы 0,28-0, 36:1.

Z

JU

Изобретение относится к органической химии, коксохимии и может использоваться для определения нафталина в каменноугольной смоле.

Известен способ определения нафталина во фракциях, вь еляемых из каменноугольной смолы до температуры с последующим пересчетом его содержания на исходную смолу криоскопическим методом ij ,

Недостатками этого способа являются его длительность (8 - 12ч) и неточность, так как в нем не учитывается нафталин, содержащийся в лек

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достлгаемому результату является способ опредэления нафталина в каменноугольной смоле путем растворения пробы смолы.в бензоле, отгонки воды, добавления внутреннего стандарта ацетофенона с последующим хроматографическим ансшизом полученного раствора 2 .

Недостатками способа являются относительно невысокая точность (относительная ошибка составляет 1,55%), связанная с частичной тер-, мической деструкцией высококипя1гих углеводородов, и длительность способа.

Цель изобретения - повышение точности способа и сокращение времени анализ.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения нафталина в каменноугольной смоле путем растворения пробы в бензоле,после отгонки воды к раствору смолы добавляют бензол в объемно соотношении к пробе смолы 9 - 11:1, н-гептан в объемном соотношении к бензолу 5 - 4:6, и силикагель в ве™ совом соотношении к пробе смолы 0,28 - 0,36:1 с последующим хромато графическим анализом полученной смеси.

Определение нафталина в каменноугольной смоле происходит следующим образом.

Отбирают пробу смолы, добавляют бензол и отгоняют воду в приборе Дина и Старка. К обезвоженному бензольному раствору смолы добавляют бензол, н-гептан, силикагель и дают отстояться до оседания взвеси. К аликвотной пробе отстоявшегося раствора добавляют ацетофенон и проводя хроматографический анализ. Для проведения расчетов строят график зави симости отношения высот пиков от величины весового соотношения нафтали на и ацетофенона по результатам анаЛИЗа искусственных смесей нафталина и ацетофенона. Содержание нафталина

{%) в исследуемых пробах рассчитывают по формуле „ Ка.210 5 Т100-АГ где k - весовое отношение нафталина

и ацетофенона; d - навеска ацетофенона, г; Ъ - навеска смолы, г; А - содержание воды. ( влаги ) в смоле, вес, %..

Хроматографический анализ проводят на колонке длиной 3м с сорб.ентом хеэасорб AW-HMDS зернением 0,75 - 0,35 мм с неподвижной фазой ПЭГА - 15% от веса твердого носителя. Расход газа-носителя - гелия 30 гла/мин, температура колонки 200,205°С, испарителя 200°С, детектор катарометр, скорость ленты 600 мм/ч объем пробы 5 мкл.

Пример. В колбу Дина и Старка отбирают 50.г смолы с точностью +0,02 г, приливают 100мл бензола и отгоняют воду. Обезвоженную массу количественно переводят в мерную колбу на 200,мл и доводят до метки бензолом. После отстоя отбирают 10 мл полученного раствора и помещают в мерную колбу на 50 мл, куда добавляют 15 мл бензола и 25 мл и-гептана, В результате этих операций достигается соотношение смола - бензол 1:10 (вес/объем) и соотношение Н-гептан - бензол 5:5 (объем). ,

Затем в колбу насыпают силикагель КСК 2 в количестве 0,8 г, что составляет к смоле 0,3:1. Смесь перемешивается и отстаивается до оседания взвеси. К 5 мл отстоявшегося раствора, добавляют точно взвешенное, количество (0,02 - 0,025 г) ацетофенона, перемешивают и проводят хроматографический анализ .Результаты парал- -к лельных анализов: 7,35; 7,40; 7,43%. Пик ацетофенона выходит через 4 мин 30 с, пик нафталина через 5 мин 48с.. Содержание высококипящих веществ . 10,8%. Время выхода последнего компонента 9 мин 52 с.Время анализа 10 мин (см. чертеж).

Пример 2. В колбу помещаю: 60,8 г смолы и повторяют операции аналогично примеру. 1, Соотношение смола - бензол-1:8,8 (вес/объем). Результаты анализа : 7,22; 7,13; 7, О7%.Содержание вьзсококипящик веществ равно 28,4%; последний пик выходит через 15 мин 44 с и общее время анализа составляет 16 - 17мин Примерз. В колбу помещают 39,4 г смолы и проводят операции аналогичные примеру 1 при соотноше НИИ пробы смолы к бензолу, равном . 1:11,2 (объемное соотношение). Результаты анализа: 7,02; 6,84; Содержание высококипящих 8,2%. Время выхода последнего компонента примерно 10 мин. .

.Пример 4. Берут навеску смолы 50,5 г, удаляют воду и обезвоженный раствор разбавляют бензолом до объема 200 мл, отбирают 10 мл в мерную колбу на 50 мл, добавляют смесь гептан - бензол в соотношении 3:1 что вместе с10 мл бензольногр раствора смоля составляет соотношение гептан бензол 6Т4. Результаты анализа: 6,73; 6,68; 6,77%. Содержание высоко кипя- щих веществ 5,8%.. Время анализа 7 мин.

Пример 5. Берут навеску смолы 50,5 г, удаляют воду и обезвоженный раствор разбавляют бензолом до объема 200 мм. Отбирают 10 мл этого раствора в мерную колбу на 50 мл и добавляют смесь гептана и бензола в соотношении 1:1 (объема), что вместе с Ю мл бензольного раствора смолы составит соотношение гептан - бензол 2:3 (объем). Результаты анализа: Таким образом, в предлагаемом спо-40 собе относительная ошибка определе-

7,48; 7,69; 7,55%. Содержание высококипящих веществ равно 30 - 35%. Время выхода последнего компонента равно 18 мин 42 с, время анализа 19 20 мин.

П р и м.е-р 6. Берут 50 г смолы и проводят все операции, как в примере 1. Количество силикагеля берут в соотношении к смоле меньше, чем 0,28:1 (вес .), т.е. 0,6 г (0,24:1). Результаты анализа: 7,43; 7,58; 7,66%.Содержание высококипящих 25,7% Время выхода последнего компонента 15 мин 43 с.

Пример 7. Загружают 50 г смолы и проводят все операции как в примере 1. Количество силикагеля 0,4:1 (вес), что больше допускаемого соотношения, вместо 0,36:1 (вес). Результаты : 6,75; 6,84; 6,81%. Содержание высококипящих веществ 8 10%. Время анализа 7 мин.

Результаты анализов двух образцов смол, иллюстрирующие достигаемую точ ность, представлены в таблице. . , ний на 10 - 15% ниже, чем в известном.