Способ нанесения свинецсодержащих покрытий на диэлектрики Советский патент 1982 года по МПК C23F7/02 C25D5/54 C25B11/16 

(54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ СВИНЕЦСОДЕРЖАЩИХ ПОКРЫТИЙ НА ДИЭЛЕКТРИКИ

1

, Изобретение относится к нанесению покрытий ва двуокиси свинца на диэлектрики, которые могут быть испопьзова- ны, например, при изг Ьтовлении электродов для источников тока или электрохимического синтеза.

Известен способ электроосаждения покрытий из двуокиси свинца, осуществляемый, например, из кремнефтористоводо- родного электроли та ll.

Однако электрохимическое осаждение покрытия возможно только на токопровоД5щей основе, что приводит к необходимости создания токопроводяшего слоЯ на поверхности диэлектриков, который может быть создан, например, путем натирания поверхности порошкообразной двуокисью свинца. При этом затруднено получение компактных покрытий из двуокиси свинца на гладких поверхностях сложной конфигурации.

Наиболее близким к предлагаемому по техническому существу и достигаемому

результату является способ нанесения свинецсодержащих покрытий на диэлектрики путем химического осаждения слоя сернистого свинца из раствора, содержащего ацетат свинца, тиомочевину, едкий калий. Известный способ позволяет наносить покрытия на поверхности различной конфигурации, а полученные покрытия могут служить основой для последующего электрохимического осаждения, напри10мер, медньтх покрытий 2.

Однако использование известного способа не даёт возможности получать однородные компактные покрытия из двуокиси свинца, так как при этом неизбежно

15 получение двуслойных покрытий.

Цель изобретения - получение однородных компактных покрытий из двуокиси свинца на поверхностях любой конфигурации.

20

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему химическое осаждение слоя сернистого свинца из раствора, содержащего ацетат свинца, 30 тиомочевину и едкое кали, слой сернист го свинца, допсщнигельно обрабатывают 1Грастворе содержащим едкий натр и персульфат натрия или калий железосинеро- дистый при следующем соотношении ком понентов, г/л: Едкий натр5-8 Персульфат натрия или 235-240 Калий железосинеродистый325-340При осуществлении способа обработку в указанном растворе рекомендуется про водить при 18-23®С в течение 60-80 м В результате такой обработки на поверх ности диэлектрика формируется компактный и однородный по химическому составу слой двуокиси свинца. Снижение концентрации едкого натра в растворе менее 5 г/л приводит к обра зованию смешанных слоев, включающих окись, двуокись и сульфид свинца; при повышении концентрации едкого натра более 8 г/л происходит разрушение суль фидного слоя в процессе,окисления. Снижение концентрации персульфата натрия железосинеродистого менее указанной пр водит к неполному окислению сульфидного слоя, а при ее увеличении наблюдается разрушение образующегося слоя двуокиси свинца. Пример 1, Поверхность стеклян Шз1Х цилиндрических заготовок; обезжиривают в растворе углекислого натрия (160 г/л) при 40 С в течение 15 20 мин, затем в течение 30 мин кипятят в хромовой смеси (14,7 г/л калия двухромовокислого в концентрированной серной кислоте, удельный вес 1,84) и промывают в дистиллированной воде. Подготовленные детали помещают в раствор, содержащий, г/п:Едкое кали5,6 Ацетат сви1ща3,2 Тиомочевина7,5, где в течение ЗО мин при комнатной тем пературе при вращении образцов со скоростью 2 об/мин осаждают слои сульфи да свинца. Покрытие из сульфида свинца может быть получено также путем Mi pгократного осаждения в свежих порциях вышеуказанного раствора. Полученное покрытие обрабатывают в растворе, содержащем г/п: Едкий натр5 Персульфат натрия или 235 Калий железосинеро- I дистый325 при 18-23 С в течение 60 мин, В результате происходит окисление сульфида 74 свинца До двуокиси с образованием, в основном, фазы Oil РЬО со следами фазы PbOj, Осадки прочно сцеплены с основой, прочность сцепления составляет0,500,63 кгс/мм , электросопротивление 0,10,3 Ом/см, Пример 2, Образцы, подготовленные аналогично примеру 1 с нанесенным покрытием из сернистого свинца, обрабатывают в растворе состава, г/л: Едкий натр3 Персульфат натрия или 235 Калий железосииеродистый235при 18-23 С в течение 60-8О мин, В результате образуется смешанный слой, включающий окись, двуокись и сульфид свинца. Электрическое сопротивление полученного покрытия i составляет 22,5 кОм/см, в то время как электрическое сопротивление слоя сульфида свинца составляет 2 0-3 О кОм/см, Пример 3. Покрытие из сернистого свинца, полученное аналогично примеру 1, обрабатывают в растворе, содержащем, г/л: Едкий натр1О Персульфат натрия или 235 Калий железосииеродистыйпри 18-23 С в течение 60-80 мин, в результате чего слой сульфида свинца полностью окисляется до двуокиси свинца. Электросопротивление покрытия составляет менее О,О1 кОм/см, Однако при обработке в результате интенсивного химического растворения теряется до 1216 мас.% осадка, в результате чего ухудшается его сцепление с основой, Пример 4. Обработка покрытий из сульфида свинца в растворе, содержащем, г/л: Едкий натр5 Персульфат натрия или 190 Калий железосинеродистый260при 18-23 С в течение 60-80 мин не приводит к полному окислению слоя до двуокиси свинца. При этом электросопротивление слоя составляет ,5 кОм/см, а при соскабливании слоя двуокиси обнажается слой сульфида свинца. Пример 5. При обработке слоя сульфида свинца в растворе состава, г/л: Едкий натр5 Калий железосинеродистый39Ов течение 6О-8О мин происходит неполное окисление покрытия, так как на поверк