Анализатор азота в сплавах Советский патент 1983 года по МПК G01N27/42 

(54) АНАЛИЗАТОР АЗОТА В СПЛАВАХ

Изобретение относится к анализу материалов с помощью электрохимических средств путем электролиза и измерения кулон-эквивалента материала в электролите (кулонометрии) и может быть использовано в приборостроении. Преимущественная область использова. ния изобретения - анализ на содержание азота в пробе стали.

Известен анализатор на газообразующий элемент углерод, серу) в про,бе сплава, содержащий последовательно соединенные побудитель расхода, печь для извлечения из пробы сплава газообразующего элемента и детектор, причем выход детектора соединен с входом побудителя расхода.

Кроме того, анализатор содержит источник вспомогательного газа (кислорода), блок подготовки газа к . анализу, включенный между печью и детектором, включающий фильтр и влагопоглотитель , детектор работает по принципу инфракрасного поглощения, побудитель расхода выполнен в виде васоса; замкнутый контур имеет клапан для подачи в контур кислорода, установленный между детектором и побудителем тяги (последний установлен перед печью), и клапан выброса газа

установленный между детектором и блоком подготовки газа. Клапаны как бы ввделяют в замкнутом контуре при его продувке две параллельные ветви; в одной ветви имеется побудитель тяги, печь и блок подготовки газа, а в другой ветви - только детектор анализатора.

Известный анализатор работает

10 следующим образом.

Открывают клапаны и заполняют систему кислородом. Загружают в печь анализируемую пробу. С начала нагрева пробы клапаны закрывают

20 этому быстро достигаетая однородность газовой смеси. В то же время в контуре происходит накопление постепенно выделяющихся из пробы в печи газообразующих элементов. Поэтому

25 в течение анализа сигнал, вырабатываемый детектором, работающим на принципе инфракрасного поглощения, возрастает и достигает максимума. Анализ заканчивается, если прекра30щается рост сигнала. После этого открывают клапан выброса газа и зам нутый контур освобождают от газов. Продолжительность анализа составляе без взвешивания, пробы около 35 с. Температура в печи достигает 1800°с Анализатор производит одновременный анализ содержания углерода и Недостатком анализатора является невозможность определения содержани азота в стали, так как принципиальн невозможно определить азот, выделив шийся в молекулярном виде из образц при данном режиме анализа методом инфракрасного поглощения; использование данного анализатора для определения содержания азота по количес ву синтезированного аммиака из выде лившегося азота, если ввести в систему водород вместо кислорода, неос ществимо, так как при 1800°С в печи синтез, аммиака невозможен - реакция идет в сторону разложения аммиака. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является а лизатор в сплавах, содержащий после довательно соединенные побудитель расхода, печь для извлечения азота и-з пробы и кулонометрическую ячейку в качестве детектора. Кроме того, анализатор включает источник вспомогательного газа (.водорода ), блок подготовки вспомогательного газа, включающий уловитель примесей из газа, наполненный окисью фосфора, побудитель расхода в виде дозировочного .газового насос блок подготовки газа к анализу, вкл ченный между печью и детекторО У1, вк чающий фильтр, влагопоглотитель и очиститель газа от каталитических ядов: измерительное устройство куло нометрической ячейки содержит потен диометр и импульсный счетчик электричества. Известный анализатор работает следующим образом. Подачу предварительно осушенного водорода в печь осуществ.ляют при помощи дозировочного газового насоса, который с постоянной производительностью нагнетает водород через блок подготовки вспомогательного газа и через печь, блок подготовки газа к анализу в детектор анализатора в виде кулонометрической ячейки. В печи, нагретой до 750с, происходит выделение из пробы в виде стружки подвижного и частичное выделение связанного азота, а также синтез аммиака из вьщелившелгося азота и подаваемого водорода. Кулонометрическая ячейка заполнена абсорбционным раствором, в качестве которого, также как при кулонометрическом определении кислорода и углерода, может быть использован жидкий раствор перхлората бария. При значении рЫ равном 4 и высоте уровня жидкоети в 15 см происходит полная абсорбция образованного аммиака. Вследствие этого в кулонометрической ячейке имеет место изменение величины рН абсорбционного раствора от заданного значения. Приведение величины рН к исходному значению происходит посредством кислоты, полученной электрохимическим путем. По затраченному количеству электричества, которое показывает импульсный счетчик, на основании закона Фарадея, может быть определено содержание азота в пробе . Содержание азота теоретически можно определить с точностью до 1(Г %. Оставшийся в стружке азот в виде нитридов определяется химическим способом 2 . Недостатками известного анализатора являются: недостаточная точность автомати ческого анализа при определении содержания полного азота засчет ос- татка химически связанного азота в стружке и возможной недостаточности процесса абсорбции аммиака в кулонометрической ячейке; длительное время анализа общего азота за счет значительного времени извлечения азота из пробы химичес- . КИМ путем (порядка 30 мин } и добавочного времени на дополнительный химический анализ. Целью изобретения является повышение точности определения за счет полного извлечения азота из пробы и полного поглощения его в детекторе. Поставленная цель достигается тем, что в анализаторе азота в сплавах, .содержащем последовательно соединенные побудитель расхода, печь для извлечения азота из пробы и кулонометрическую ячейку в качестве детектора, анализатор дополнительно содержит синтезатор аммиака, расположенный между печью и детектором, причем выход детектора соединен с входом побудителя расхода. Кроме того, в качестве детектора использована кулонометрическая ячейка. На чертеже показана схема, анализатора азота в сплавах. Анализатор азота в сплавах содержит последовательно соединенные побудитель расхода 1, печь 2 для извлечения азота из пробы, блок 3 подготовки газа в анализ, включающий фильтр 4, влагопоглотитель 5 и очиститель 6 газа от каталитических ядов, синтезатор 7 и кулонометрическую ячейку 8 в качестве детектора, причем выход 9 кулонометрической ячейки 8 соединен с входом 10 побудителя расхода 1. Клапан-11 служит для подачи в анализатор водорода, клапан 12 - для выброса газа из анализатора.