Способ количественного определения воды в нефти Советский патент 1983 года по МПК G01N33/18 G01N21/27 

( СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1

Изобретение относится к спектральному анализу, конкретно к спектрофотометрическому анализу нефти.

Известны способы количественного определения воды в нефти спектрофотометрическим методом tl 3 .

Недостатками известных способов являются низкие чувствительность и точность анализа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату являет,ся способ количественного определения эмульгированной в нефти воды путем измерения илтенсивности ее полрсы поглощения (1930нм) отсчитываемой от уровня фонового поглощения образца при 1800 нм 2 .

. Недостатками способа являются низкие чувствительность () и точность анализа, так как эмульгированная вода неоднородно распределена по объему.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения воды в нефти. ВОДЫ В НЕФТИ.

Поставленная цель достигается ео.-. гласно способу количественного определения воды в нефти путем измерения интенсивности полосы поглощения воды в ИК-области, заключающемуся в том, что к нефти предварительно добавляют хлороформ, а затем ацетон.

При добавлении ацетона вода из эмульгированного состояния переходит

10 в истинный раствор, для которого справедлив закон Ламберта-Бера. При этом смолистые компоненты нефти, мешающие определению интенсивности полосы воды, а раствор не переходят. ПредварительISное добавление хлороформа необходимо, чтобы эмульгированная вода могла целиком перейти в раствор. При добавлении ацетона непосредственно к исходной нефти последняя образует нераствори20мые в ацетоне вязкие сгу.стки, изолирующие водную эмульсию от контакта с ацетоном. Хлороформ уменьшает вязкость нефти, водная фаза отделяется от нефтяной и при добавлении ацетона полностью переходит в раствор.

Оптимальные количества хлороформа и ацетона в расчете на один грамм неф ти - 0,2 и 4 мл соответственно. Толщина слоя раствора, при которой фоновое поглощение примесей воды, находящейся в используемом для анализа ацетоне, не превышает 80-90, лежит в пределах 1-2 см. При этих условиях чувствительность определения воды составляет . В зависимости от аппаратуры измерение интенсивности поглощения воды производится либо в области 1910 нм (положение максимума полосы для водноацетонового раствора) либо в области, Зб20 см.

Абсолютная погрешность определения воды не превышает 2x10.

-Пример. Kir нефти добавляют 0,2 мл хлороформа,, а. затем k мл ацетона. Смесь взбалтывают в герметично закрывающемся бюксе в течение 30 сек, после чего смесь отстаивают 5 мин, а затем ацетоновый раствор отделяют и фильтруют через фильтровальную бумагу. Раствор анализируют на спектрофоТометре в области 1910 нм или Зб20 см . Спектр снимают при толщине слоя раствора до 2 см (в области 191.0 нм) или, 0,3 мм (в области 3620 ам-).

В качестве эталона при съемке спектра используют кювету толщины с чистым ацетоном. При анализе по полосе

1910 нм используют кварцевые кюветы, по полосе Зб20 - флюорИтовые кюветы.

Содержание воды в нефти (вес.) определяется по формуле D-V-100

К-Н-т

где D - оптическая плотность ; т - навеска нефти, г; Н - толщина слоя, см; V - объем ацетона, л; К - коэффициент поглощения воды. Изобретение позволяет повысить чувствительность определения воды в нефти в 100 раз, точность-т в 10 раз.

Формула изобретения

Способ количественного определения воды в нефти, включающий измерение интенсивности полосы поглощения воды в ИК-области, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности,и точности а-иализа, к нефти предварительно добавляют хлороформ, а затем ацетон.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Ничуговский Г.Ф. Определение влажности химических веществ. М., Химия, 1977, с. 157-163.

2.Авторское свидетельство СССР If 258723, кл. G 01 N 21/20 1969.