Способ очистки хлористого аммония от поваренной соли Советский патент 1983 года по МПК C01C1/16 

Изобретение относится к способам (очистки технического хлористого аммония (), полученного из фильтревой жидкости содового производства, от поваренной соли и может быть использовано в химической промьшшенности.

Известен способ очистки хлористого аммонияj в котором сгущенную суспензию хлористого аммония подвергают центрифугированию, промывке КОН-. денсатом в количестве 0,2 м тхло-,; ристого аммония. Затем осадок репуль- пируют в конденсате и снова подают. на центрифугу, после нее - на сушку 1.

Недостатком способа являются большие потери готового продукта, составлякадие около 290 кг на 1 т изза значительной растворимости хлористого аммония при его репульпации конденсатом. Кроме того, известная технология требует больишх энергозатрат из-за перекачки и выпарки большого объема конденсата после промывки и репульпации осадка. Полученный продукт по содержанию хлорис- того натрия не всегда соответствует, требованиям ГОСТ для 1-го сорта, что также объясняется большой растворимостью примесей хлористого натрия в осадке продукта при репульпации его конденсатом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения хлористого аммония, в котором очистку продукта от NaCl осуществляют путем отделения маточного раство-

10 ра на центрифуге, репульпгщии осадка насыщенным раствором хлористого аммония, промывкой на центрифуге и сушки продукта.

Недостатком этого способа являют15ся все еще высокие потери готового продукта и высокие энергозатраты, идущие на выпаривание больших объемов жидкостей.

Цел изобретения - повышение вы20хода хлористого аммония и сокращение энергозатрат.

Поставленная цель достигается т«, что согласно способу очистки хлористого аммония от поваренной соли,

25 включающему его репульпацию в насыщенном растворе хлористого аммония, центрифугирование, промывку и после- дукмдую сушку, репульпацию ведут до содержания в репульпанте хлористого

30 натрия 0,1-3 мас.%. Целесообразно для поддержания указанной концентрации хлористого натрия в,репульпанте 1/8-1/11 часть, предпочтительно 1/10 часть, репуль.панта выводить из цикла. Способ осуществляется следующим Ьбразом. ; Суспензию хлористого аммония пос |Пе кристаллизации и сгущения, имеющую примесь поваренной соли в виде твердой фазы, подают на центрифугу. Осадок хлористого аммония с твердой примесью хлористого натрия подают в мешалку нарепульпацию в растворе хлористого a лмoния, при соотношении Ж:Т 1:1. В процессе репульпации происходит переход примеси хлористо го натрия из твердой фазы в насыщен ный раствор хлористого аммония.Суспензию репульпированного хлористого аммония после извлечения пр меси хлористого натрия подают на центрифугу, где отделяют очищенный оссщок хлористого аммония. Осадок после центрифуги направляют на сушку, а источник (репульпант) возвращают на репульпацию (рециркуляцию) поступающего осадка до накопления в репульпанте хлористого натрия в пре делах 0,1-3 мас.%. Увеличение в репульпанте хлористого натрия более 3 мас.% приводит к потере качества хлористого аммония по примеси хлористого натрия, которая регламентируется ГОСТом и не должна превьилать 0,05% мас.%; В случае увеличения при меси NaCl в репульпанте до 3,1 содержание примеси NaCl в готовом продукте составляет 0,052 мас.%; а это уже брак - явная потеря готового про дукта. Поддержание нижнего предела кондентрации NaCl менее 0,J. мас.% в репульпанте нецелесообразно в связи с возрастающим расходом вода, который становится при этом равным расходу по известному способу, что также приводит к потере ХЛОЕЯЮТОГО аммония из-за значительного его растворения в воде. В конечном итоге это приводит к дополнительным потерям продукта, а также к повышенным энерг затратам, связанным с необходимостью возврата увеличенного объема жидкости в голову процесса. Этот интервал поддерживают путем Ьтвода 1/10 части потока из циркуЛЯ14ИОННОГО. контура. Таким образом, источник репульпации используется многократно, что позёоляет резко сократить растворение хлористого аммония и увеличить его выход. Выявление быстрого перехода твер дой фазы поваренной соли в насыщенный раствор по хлористому аммонию и рредельное накопление примеси пова реиной соли в репульпанте позволяет решить вопрос его многократногЬ использования и резко сократить при &ТОМ потери хлористого аммония. Приме р 1. После кристаллизации соляного маточника сгущенную суспензию хлористого аммония подают на центрифугу, после центрифуги получают 6736 кг/ч влажного хлористого аммония, содержащего, %: 95,96 NaCl 0,8 HgO 3,24 Этот хлористый аммоний направляют1 йа репульпацию. Репульпацию проводят раствором хлористого аммония, содержгицем, %: NH4C1 18 NaCl 1 HjO 81 Количество раствора хлористого аммония, необходимого для репульпации, составляет 4528 кг/ч. Суспензию репульпированного хлористого аммония подвергают центрифугированию с одновременной промывкой хлораммония чистой водой Вколичестве 200 кг на 1 т хлористого аммония. При этом получают 5617 кг/ч продукционного хлористого акмония состава, %: 96,12 NaCl 0,02 Н2О 3,86 и 6833,5 кг/ч раствора продукционного хлористого аммония, состава, %: NH4C1 27,52 NaCl 1,43 Н2О 71,05 3871 кг/ч этого раствора направляют на выпарку, а 2962 кг/ч разбавляют водой - 1566 кг/ч и направляют на репульпацию . Потери хлораммония при репульпации и проккгвке составляют или 160. кг на 1 т продукта в то время, как по известному способу потери составляют 300 кг на 1 т продукта. П ри м е р2. После кристаллизации соляного маточника сгущенную суспензию хлористого аммония подают на центрифугу, после центрифуги получают 6631,6 кг/ч влажного хлористого аммония состава, %: NH4C1 95,96 NaCl 0,8 Н2О 3,24 Этот хлористый аммоний направляют на репульпацию. Репульпацию проводят раствором хлористого аммония, содержащим, %: rNH4Cl 25 NaCl 2,9 HjO 72,1 Для репульпации необходимо 5968,4 кг/ч этого раствор. Суспензию репульпированного хлористого аммония подверггиот центрифугированию

с одновременной промывкой хлорги« ония чистой водой в количестве 200 кт на 1 т промываемого хлораммония. При этом получают 6168,6 кг/ч продукционного хлористого а Ъиюния состава,%: . 96,243

Naigl 0,048

HgO 3,709

и 7757,6 кг/ч раствора продукционного хлористого аммония состава, %: :

NH4C1 25

NaCl 2,9

HjO 72,1

,5968,4 кг/ч этого раствора подают на репульпацию,а остешьное - 1789,2 кг/ на выпарку.

Потери хлораммония при репульпаци и промывке составляютл

---i li:P- «.-

67 кг на 1т продукта, в то время как по известному способу составляют 300 кг на 1 т продукта.

Примерз. После кристаллизации соляного маточника сгущенную суспензию хлористого аммония подают на центрифугу, после центрифуги получают 6631,6 кг/ч влажного хлористого аммония -состава, %:

95,96

NaCl 0,8

HjO 3,24

Этот хлористый аммоний направляют на репульпацию. Репульпацию проводят раствором хлсчристого аммония, содержащим, %

NHjCl 28

NaCl 1,9

HjO 70,1 в количестве 5745,4 кг/ч.

Суспензию репульни юванного хлористого аммония подвергают центрифугированию с одновременной промывкой хлораммония чистой водой в количеств 200 кг на 1т промываемого хлораммония. При этом получают 5945,90 кг/ч продукционного хлористого аммония состава, %

Ш4С1 96,46

NaCl 0,03

3,51

и раствор продукционного хлористого аммония в количестве 773,4,01 кг/ч, 2173,24 кг/ч направляют на выпарку, а 5560,77 кг/ч разбавляют водой 184,69 кг/ч и в количестве 5745,48 кг/ч направляют на репульпацию.

Потен хлораммония при репульпации и промывке составляют

§363 |8-5735 42 . .д 5% ,или 6 3 6 3, о о

90 кг на 1000 кг продукта.

В то время, как по известному способу составляют 300 кг на 1000 кг хлораммония.

О р н м ё р 4. После кристаллизации соляного маточника сгущенная суспензия хлористого aiMMOHHя поступает на центрифугу, после центрифуги получают 6588 кг/ч влажного хлористого аммония состава, %

95,96 NaCl О,8

3,24

HjfO

Этот хлористый аммоний направли ют на репульпацию, Репульпацию проводят раствором хлористого ш Ф1ОНИЯ, содержащим, %:

NH4C1 18 NaCl 1

81

ts

Н.,0

Количество раствора хлористого аммония, необходимого для репульпации составляет 4492,72 кг/ч. Суспензию репульпнрованного хлористого аммония 20 подвергают центрифугированию.с одновременной прсяиывкой хлорс1ммония чистой водой в количестве 100 кг на I т хлористого аммония. При этом получают 5581,56 кг/ч продукционногЪ хло25 ристого аммония состава

NHiCl 96,45 NaCl 0,02 . S,53

и раствор продукционного хлористого 30 аммония в количестве 6082,42 кг/ч состава, %:

NH4C1 28,73 NaCl ,58 HgO 69,69

« 3267,63 кг/ч этого раствора направляют на выпарку, а 2814,79 кг/ч разбавляют 1677,93 кг/ч воды и направляпот на репульпацию.

Потери хлораммоиия при репульпаци и промывке составляют

40

---hiiTl -----

или 143 кг на 1 т продукта, в то время как по известному способу потери

5 составляют 300 кг на 1 т.

Таким образом, поте$ 1 продукционного хлористого аммония снижаются до 67-160 кг/т продукта, т.е. в 1,9 4,4 раза по сравнению с известным

г способом. Вследствие этого повышается выход целевого продукта на 10%. При этом качество продукта по содержанию NaCl также улучшается. Количество примеси NaCl снижается до

55 0,02-0,048% против 0,10% по известному способу.

Кроме того, одновременно уменьшаются на 5% энергозатраты (электроэнергия и греющий пар), связанные с

60 перекачкой и вьшаркой дополнительиог количества вода, которую в известных способах подгиот нарепульпацию или промяв ку осадка.

Экономический эффект от использо65 вания изобретения на однсхх из содовых заводов страны составляет ориентировочно 400 тыс. руб. в год за счет прирост продукта и уменьшения расхода электроэнергии и греющего пара.

.Формула изобретения

Способ очистки ;1у1ористого аммония) -от поваренной соли, включающий его репульпацию в насьиценном растворе хлористого аммония, центрифугирование, промывку и последукхцую сушку, о.тличающийся тем, что, с лелБЮ повышения выхода хлористого аммония и сокращения энергозатрат, репульпацию ведут до содержания в репульпанте хлористого натрия 0,13,0 мас.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент производства технического хлористого аммония на Лисичанском содовом заводе, 1975. с. 24-25.