Способ измерения коэффициента диффузии в жидком металле Советский патент 1983 года по МПК G01N27/50 

54) СПОССЖ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ В ЖИДКОМ МЕТАЛЛЕ

Изобретение относится к области измерения пиффуэисягаых характеристик жидких металлов, точнее, коэффициентов гхиффузии. Известны способы определения коэффщиентов диффузии (D) элементов в жиц них металлах такие, как капилля шые, электропереноса, регулируемой конвекции, хр жопотенциометрии 11J . Известные способы «змеренвя обладают недостатками, вызванными развитием конвекции в капиллярах из-за неизбежных градиентов температур, а также с присутствием краевых эффектов кристаллизздин (жн не позволяют окешгть погрешность за счет естественней конвекции. Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения коэффициента диффузии в жидком металле путем измере ния затухания тока во времени аноднокатодного потенциостатического электролиза , включающий изме рение стадиона рного потенциала жидкометаллического электрода и потенциала начала вьщеления конкурирующего компонента С2 . Однако известный способ не позволяет достичь максимально возможной точности измерений, так как элиминирует погрешность от конвективной составляющей за счет чрезмериого уменьшения размера (массы) электрода, что приводит к работе на уровне шумов электрохимической системы. Цель изобретения - повышение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе измерения коэффициента диффузии в жидком металле путем измерения затухания тока во времени анодно-катодного потенциостатичес- кого электролиза, включаюшем измерение стационарного потенциала жидкометаллического электр6)1ай потенциала начала выделения конкурирующего компонента, измерения начинают на электроде с начальной массой 0,95-1,05 г, последавательно снижая ее на 10-20% от первоначальной. Выбор, начальной массы электрода 0,95-1,05 г обусловлен тем, что такие навески близки к критической области развития конвекции или входят в нее. Работа с электродом указанной массы повышает точность определения за счет значительного превышения измеряемых токов над фоновым. При наличии естественной конвекции необходимо снизить массу рабочего электрода. Для этого уменьшают массу электррп а на . При этом элиминирова ние конвективной составляющей происходит с сохранением оптимального соотношения измеряемого и фонового токов. Путем статистической обработки резул татов измерений получено 17 точек, относящихся к диффузионной области для трех температур, что досточно для описа нкя температурной зависимости коэффици ента диффузии по уравнению Аррениуса иВ а+Ъ-у (1) Реализация способа совместно с соот ветствующей обработкой позволяет получить экспериментальную зависимость по типу, хорошо согласующуюся с урав- нием (1). Следует отметить, что .исход- ная выборка имела сильное отклонение от этого уравнения, особенно дп высоких температур, что свидетельствует о том, что даже сравнительно небольшой подъем температуры для одной и той же массы электрода приводит к заметному росту конвективной составляющей в изучаемой системе. Использование шага изменения массъ электрода, превышаюшего 2О%, может дать неоптимальное в отношении количества необходимых измерений соотношение предельного и фонового токов. Шаг же менее 10% соизмерим с величиной воспроизводимости наеески электрода. Пример. Измерения коэффициента диффузии (D ) марганца в цинке проводят при 973, 1023 и 1073°К. Электролит - эквимольная смесь КСС- NdCP. Анодно потенциостатируют сплавы массой 1; 0,9, 0,7 г с содержанием марганца 0,7 мас.%. Для каждой навески проводят 2-4 измерения. Коэффициенты диффузии (D ) и масса электрода при 973 К следующие: Предложенный способ позволяет повысить точность измерений путем оптимального сочетания погрешностей от конвекции и от щумов электрохимической системы и уменьщить время проведения анализа за счет сокращения числа необходимых измерений. Формула изобретения Способ измерения коэффициента диффузии в жидком металле путем измерения затухания тока во времени анодно-катодного потенциостатического электролиза, включающий измерение стационарного потенциала жидкометаллинеского электрода и потенциала начала выделения конкурирующего компонента, отличаюш и и с я тем, что, с целью повышения точности, измерения проводят на электроде с начальной массой 0,95-1,05 г, последовательно снижая ее на 10-20% от первоначальной.

59894486

Источники информации,ческих расплавов. Вьт. 27. 1972,

принятые во внимание при экспертизес. 187-194.

УФАН. Физическая химия металлурги- $ кл. GI О1 N 27/5О, 197О.

2. Авторское свидетельство СССР