Способ очистки окислов редкоземельных элементов Советский патент 1983 года по МПК C01F17/00 

вливают 3,5 n концентрированного аммиака ОСТ, полученный осадок гидроокисги гадолиния отделяют от раствора и промывают деионизованной водой с небольшой добавкой аммиака ОСЧ. Оса1яок переносят в реакционный сосуд, в котором предварительно помещают 8 20% уксусной кислоты, (ОСЧ) после растворения осадка приливают 2 л 50% лимонной кислоты (ОСЧ) и нагрева ют до . После начала помутнения раствора его выдерживают при перемешивании в этих условиях ЗОмин.Получе ный осадок в горячем виде отделяют, промывают горячей деионизованной водой, высумивают в сушильном шкафу |при , помещают в муфельную печь и прокаливают при 950с в течение 3 ч. Выход очищенной окиси гадолиния 0,46 кг (92%). Содержание примесей железа, натрия, алюминия, сурьмы, хрома,меди, кремния и других элементов не превыиает . %. Пример 2. Исходную окись неодима (5 г) растворяют в 100 мл азотной кислоты (7 мл концентрирован ной HNO3 ОСЧ на 100 мл раствора), вводят радиоактивный индикатор примеси (например, FG CEj в количестве 1 -10 вес. % от взятой навески окиси неодима), приливают 35 мл концент рированного аммиака ОСЧ,осадок гидроокиси гадолиния отделяют,промывают депонизованной водой с небольшим количеством аммиака.Осадок гидроокиси растворяют прямо на фильтре в80 мл 20%-ной уксусной кислоты ОСЧ,полученный раствор пропускают через пористый фильтр, добавляют20 мл 50%-ной лимонной кислоты ОСЧ, нагревают при перемешивании до 100°С и выдерживают в этих условиях 30 мин. Осадок в горячем виде отделяют, промывают горячей водой, высушивают при 150°С в сушильном шкафу, помещают в муфельную печь и термическим разложением цитрата при 950°С в течение 3 ч получают окись неодима с содержанием железа по радиоактивному индикатору 4 10-10 % при выходе по окиси неодима 91,22%. Коэффициент очистки от примеси железа оказался равным 62. Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известными следуюпдае преимущества:1. Достигается большая чистота получаемых окислов РЗЭ, например, по содержанию микропримесей железа, кремния, алюминия, хлора, натрия и др. Коэффициенты очистки по ряду микропримесей, полученные с применением метода радиоактивных индикаторов существующим и предлагаемым способом, и приведены в таблице.

2. При повышении требований к чистота получаемых окислов предлагав- 65 мый способ позволяет производить повторную очистку без введения дополни59тельных операций, так как цитраты РЗЭ легко растворики в кислотах, а том числе уксусной. Поэтому для повторения процесса очистки достаточно осадок цитрата растворить в уксусной кислоте и без дополнительного введения лимонной кислоты или при ее неэна ительном добавлении повторить про;цесс образования лимоинокнслых соединений РЗЭ. Формула изобретеиия Способ очистки окислов редкоземельных элементов от примесей растворением 06 исходных окислов в азотной кислоте, осаждением водонерастворимой соли и ее. термическим разложеиием до окислов, отличающийся тем, что, ° целью повьшения чистоты конечного продукта из раствора перед выделением соли осаждают гидроокись редкоземельного элемента, растворяют ее .в уксус«ой кислоте и осаждение водонерастворимой соли проводят при 80-100 С лимонной кислотой. Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 1. Химия редких и рассеянных элементов. Под реД. Большакова К.А., т. , с. 147 (прототип).