Тетра (пара-хлорметилфенил) порфин в качестве активного дисперсного красителя для полиамидного волокна Советский патент 1983 года по МПК C09B47/00 

ма. Смесь охлаждают до О, и посте пенно добавляют 0,1 г тетрафенилпорфина до растворения последнего. Реакционную массу вьщерживают при указанной температуре в течение двух ча сов. По окончании выдержки смесь выливают .на лед, выпавший осадок отфильтровывают, промывают до нейтраль ной реакции и очищают методом хроматографии на колонке с окисью алюминия, используя в качестве проявителя хлороформ. Выход 90-95%. Элементный анализ. Вычислено, %: С 69,23; Н 6,97; N 6,74; С1 17,06. С4б 5в 4С14 Найдено, %: С 68,92; Н 6,92; N 6,85; С1 17,42. ИК-спектры: тетра(пара-хлорметилфенил)порфин имеет полосу валентных колебаний в области 680 см что сви детельствует о наличии связи С-С1, кроме того, о наличии хлорметильной группы можно судить по исчезновению полосы деформационных колебаний ароматической связи С-Н пяти свободных атомов водорода бензольного кольца (700 см)у хлорметилированного тетрафенилпорфина, в сравнении с исходным тетрафенилпорфином, и по появлению полосы деформационных колебаний С-Н-связи (1270 см ) , характерной дл насыщенных углеводородов. ЯРМ-спектры показывают сигнал CHj,- Cl-группы, связанной с бензолом (4,87 М.Д.), который проявляется в более слабом поле, в сравнении с CH Cl-группой в хлористом бензиле (т.е. для С Н5СН2 С1-4,55 м.д.), что объясняется влиянием мощной ароматической системы порфиринового кольца Пример 2. Крашение полиамид ного волокна ведут из водной суспензии, которую готовят затиранием красителя, взятого в количестве 2% от веса волокна, с 2-3 каплями диметилформамида, затем разбавляют водой, содержащей 2-3 капли диспергатора НФ, и доводят рН красильной ванны до 5 несколькими каплями уксусной кисло ты. Модуль ванны 1:50. Температуру поднимают до и красят при этой температуре 30-40 мин. Затем добавляют соду до слабощелочной реакции и ведут крашение при 100С в течение часа. По окончании окрашенное волокн промывают горячей, затем холодной во дои и сушат. Окраска имеет цвет хаки. Испытание прочности окрасок производят по ГОСТу 9733-61. Прочность окрасок к физико-химическим воздействиям на полиамидном волокне представлена в таблице. Определение ковалентной связи тетра(пара-хлорметил)фенилпорфина с полиамидным волокном. Образец волокна (0,025 г), окрашенного тетра(пара-хлорметил)фенилпорфином, помещают в 25 мл муравьиной кислоты, размешивают до полного растворения (проба под микроскопом), а затем раствор разбавляют пиридином, в котором краситель хорошо растворяется. При разбавлении раствора выделяется окрашенный осадок, раствор остается неокрашенным. Этот осадок (поликапролактам) помещают в 20 мл пиридина и экстрагируют краситель при в течение одного часа. Во всех случаях раствор пиридина не окрашивается, осадок остается окрашенным, что свидетельствует о наличии ковалентной связи красителя с волокном по схеме. Кр - СН2.С1 + - Волокно - ХрСН - NH - Волокно + НС1. Получение из тетра(пара-хлорметил) фенилпорфина других производных, обладающих новыми свойствами. Подвижность хлора хлорметильной группы позволяет весьма легко заменить хлор и получить другие производные с новыми свойствами. Например, 0,1 г тетра(пара-хлорметилфенил)порфина смешивают с 20 мл пиридина и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Из раствора выпадает пиридиниевая соль на основе тетра (пара-хлорметилфенил)порфина - хлористый тетрафенилтетра(метилпиридиний) . Полученный продукт неограниченно , растворяется в воде, чем резко отличается от исходного соединения, которое в воде не растворяется. ( Из примеров следует, что предлагаемый тетра-(пара-хлорметилфенил) порфин обладает ценными свойствами дисперсного активного красителя с высокой устойчивостью к физико-химическим обработкам, расширяющего цветовую гамму известных активных дисперсных красителей до цвета хаки.

Тетра(пара -хлорметил; -фенилпорфин

5-4

5-4

Формула изобретения Тетра(пара-хлорметилфенил)порфи формулы CHgC в качестве активного дисперсного красителя для полиамидного волокна. . Источники информации, принятые во внимание рри экспертизе 1.Заявка ФРГ 1091259, кл. 22 е 7/02, опублик. 1956. 2.Заявка ФРГ 1215842, кл. 22а,1, опублик. 1962. 3. Уфимцев В.Н. Активные красители для полиамидных волокон. ЖВХО им. Д.И. Менделеева, т. XI, 1, 1966, с. 16-21. 4.Kim J.В..Leonard J. J. LdngoF.R, F. Amer. Chem. Soc. 1972, v.94, p. 98.6-3992.