Кислотные активные моноазокрасители для полиамидного волокна Советский патент 1982 года по МПК C09B62/503 D06P3/06 

(50 КИСЛОТНЫЕ АКТИВНЫЕ МОНОАЗОКРАСИТЕЛИ ДЛЯ ПОЛИАМИДНОГО ВОЛОКНА

1

Изобретение относится к области технологии азокрасителей, в частности, к кислотным активным моноазокрасителям для полиамидного волокна.

Известен кислотный моноазокраситель общей формулы

yi -N--CK-Cll5

кой ремазоли, для крашения синтез тических полиамидных волокон оказалось неудачным. Недостатком этого красителя является непригодность для крашения нейлона вследствие низкой 5 выбираемости,

Предложены кислотные активные моноазокрасители общей формулы 378 ные к мокрым обработкам, без применения специальных закрепителей. Обработку в щелочной среде проводят по методу, принятому для активных дисперсных красителей, т.е. крашение по доухстадийному способу при рН и рН 10-10,5. При крашении по двухстадийному способу эти красители образуют связь с полиамидным волокном, что и обуславливает повышенную прочность окрасок к мокрым обработкам. Для сравнения был специально синтезирован краситель, где в качестве диазосоставляющей испрльзуют метаниловую кислоту, а в качестве азососта ляющей 2-фенилиндол. Краситель после закрепления на волокне закрепителем ((прекорезерв НПА ) образует окраски, неустойчивые к мо1срым обработкам. Известные активные дисперсные красители с высокими прочностями к мокрым обработкам, содержащие k-(р)-хлорэтилсульфамидо)-группу в молекуле, требуют для своего производства особо вредных веществ, з частности |Ь-хлорэтиланина, и в ближайшее время не могут быть внедрены в про.мышленности. Основные исходные продукты для предлагаемых азокрасителей производятся нашей промышленностью в производственном масштабе. Пример 1. $02СНгСНгО$05Н if 3t11 г ( f -cyльфaтoэтилcyльфoнил)-2-aминoaнизoлa размешивают в 30 мл воды. К суспензии прибавляют 0,76 г нитрита натрия;:полученную смесь выливают на 200 г льда и 20 мл 20%-ной соляной кислоты. 1,93 г 2-фе нилиндола растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты и приливают к раствору диазосоединения. Реакция сочета ния проходит за 2 ч при 20-25°С.. Оса док сочетания проходит за 2 ч при 20-25°С. Осадок 3- 2-метокси-5-(р-, -сульфатоэтилсульфонил)-бензолазо -2-фенилиндола отфильтровывают, промывают ледяной водой, сушат. Вес ,8 выход 81. После кристаллизации из спирта и разбавленного спирта красиель получается в (юрме винилсульфоа с т.пл. . Найдено, %: 10,0.; 10,12; 5 7,37; 7,50. з 19 0 Вычислено, : N 10,07; S 7,б9, крашивает полиамидное волокно в желый цвет с хорошими показателями прочости ко всем видам обработок. .Пример2. S02CH,CEiO$05K « 2,58 г 91,8 -ного хлоргидрата 3-(fb-оксиэтилсульфонил )-анилина растворяот в 15 мл воды, приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, охла чдают до и постепенно прибавляют 0,76 г нитрита натрия в 5 мл воды. Реакционную массу перемешивают 1 ч при . 1,93 г 2-фенилиндола растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты при нагревании, охлаждают и приливают к раствору диазосоединения. Реакционную массу перемешивают 1 ч при и затем выливают на 350 мл ледяной воды, осадок фильтруют, промывают ледяной водой, сушат. Получают 3 3-(|Ь -оксиэтилсульфонил )-бензолазо -2-фенилиндол. Вес г, выход 98,1ч. После кристаллизации из разбавленного спирта. Найдено, %: N 9,77;. 9,85; с 65,00; 65,07; Н 4, ,59. Вычислено, : N10,37; С 65,20; Н i,69. Сульфирование красителя. 1 г красителя помещают в 10 мл концентрированной серной кислоты и размешивают 1 ч при комнатной температуре. Реакционную массу выливают на 50 мл ледяной воды, выпавший краситель фильтруют, промывают ледяной Ьодой, cytaaT. Вес 1 г, выход 85,А. Получают 3 Г3(|5 сульфатоэтилсульфонил)бензолазоЗ-2-фенилиндол. Краситель окрашивает полиамидное волокно в желтый цвет с хорошими показателями прочности ко всем видам обработок. Пример 3. тЛ. о снгСйгО ОэН Y

2,58 г 91,8 -ного хлоргидрата 3 -(/ -оксиэтилсульйонил)-анилина растворяют в 16 /-ш воды, приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают реакционную массу до 0-2°С 5 и прибавляют 0,76 г нитрита натрия в 5 мл воды. Диазораствор выдерживают при в течение 1 ч. 2,73 г 2-фенилиндолсульфокислоты растворяют в 30 мл уксусной кислоты и при-О ливаот к диазосоставляющей. Реакция , сочетания проходит при 10-15 С в тече ние 3 ч, Лля сульЛатирования красителя к реакционной массе прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Выпавший краситель отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции в промывных водах.

сушат. Пo yчaют (р| сульфатоэтилсульс нил )бензолазоЗ-2-фенилиндолсуль фокислоту. Вес 2,6 г, выход k7%. Краситель очищают переосаждением из воды с последующим подкиелением.

Найдено, %: N 6,91; 6,68; и 16,85; 16,76; С (6,76;Д6,96; Н 3,; 3,51.

М б эОэ зВычислено, %: N 7,5; Г, ,75; Н 3,20; S 17,П5.

Краситель окрашивает полиамидное волокно в желтый цвет с хорошими показателями прочности ко всем видам oi6paботок.

Аналогично вышеприведенным примерам получают следующие кислотные азокрасители для полиамидного волокна, представленные в таблице.