Способ определения элементоорганических соединений в сложных органических веществах Советский патент 1983 года по МПК G01N21/71 

даются для регистрации атомно-эмиссионных спектров непрерывно, при этом атомно-эмиссионные спектры регистрируются с интервалом 15+3 с.

На чертеже представлены графические зависимости, иллюстрирующие 5 способ.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу с известной массой помещают в нагреваемую квар- 10 цевую пробирку, в боковое отверстие которой вводят термопару, соединенную с записывающим прибором. Выходное отверстие кварцевой пробирки соединяют с графитовой трубкой, явля- 15 ющейся электродом дуги. Нагревание кварцевой пробирки осуществляют ступенчато до 100+10, 500+10, 800+20 С, выдерживая при каждой из указанных температур 60+10 с. При нагревании 20 кварцевой пробирки с пробой до 100+10°С в плазму дуги непрерывно поступают пары металл-хелатов, до 500+1Q°C-- пары металл-карбонилов, до 800+20° С .пары органогидридов. 25 Атомныеспектры элементов регистрируют на фотопластинке спектрографа. Фотопластинку передвигают каждые 15+3 с.

Строят графики зависимости интен- ,Q сийности аналитических линий эле ментов, измеренных на спектрограмме от температуры нагревания пробы, при которой зафиксирован спектр. Награфиках выделяют максимум интенсивности линий при фиксированных темпера- турах испарения искомых элементоорганических соединений. Содержание зафиксированных элементоорганических веществ определяют по величине интенсивности аналитических линий эле- 40 ментов, измеренной при полной экспозиции (60 с) при каждой из указанных температур (100+10 500+10,SOO+iO C, при использовании Ърадуировочных образцов с известной концентрацией. 45 металл-хелатов,металл-карбонилов и органогидридов..

Пример . При термической еструкции пробы весом 2 г газового гля Черемховского угольного бассей- 50 а спектры регистрировали на фотоластинке спектрографа ИСП-30, перевигаемой каждые 15+3 с. При нагреании. пробы в течение 60+10 с при 00+10 С на фотопластинке зафиксиованы аналитические линии кремния, агния, алюминия, железа, титана. ри нагревании пробы до 500+10° С

в течение следующих 60+10 с на фотопластинке заф 1ксированы аналитические линии кремния и бора. При нагревании, пробы до 800+20°С в течение следующих 60+10 с на фотопластинке зафиксированы линии кремния и магния При 100+10° С из ископаемых углей выделяется пирогенетическая вода, а линии кремния, магния, алюминия, железа и титана, зафиксиройанные при этой температуре по аналитическим линиям на спектрограмме, входят в состав металл-хелатов. При 500+10°С из ископаемого угля выделяется смола а линии кремния и бора входят в состав паров металл-карбонилов.

При 800+20°С из ископаемого угля выделяется газ. Атомы кремния и магния при этом могут входить в состав молекул органогидрида, типа Ry|MeH4.(/i .

Предел обнаружения металл-хелатов металл-карбонилов и органогидридов 0,001 при средней относительной ошибке 15-25%.

Способ определения элементоорганических соединений в сложных органических веществах, например в ископаемых углях, нефтях и в продуктах их переработки, позволит упростить и ускорить процесс.

Формула изобретения

Способ определения элементоорганических соединений в сложных органических веществах, заключающийся в термической деструкции вещества и регистрации атомно-эмиссионных спектров газообразных продуктов, возникающих в результате деструкции, отличающийся тем, что, с целью упрощения, ускорения способа, термическую деструкцию осуществляют путем нагрева вещества последовательно до 100+10, 500+10, 800+10С, газообразные продукты подают для регистрации атомно-эмиссионных спектро непрерывно, при этом атомноэмиссионные спектры регистрируют с интервалом 15+3 с..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 168511, кл. G 01 N 21/132, 1962.

2-. Исследование форм связи германия с углем и его поведения при пиролизе и сжигании. Под ред. Лосе-, ва Б.И. Новосибирск, Наука, 1972, с. 39.