1 . .
Изобретение относится к средствам . контроля состава веществ эпектрохими чесщм методом и может быть использовано в различных областях промышлен кости.
Известен стационарный рзутаьй электрод, с помощью которого проводят инвер. сионный электрохту1ический анализ состава pacTBojxjB
Однако при этом накопление анализируемого вещества на электроде и его последующий анадаз проводят в одном и том же растворе. Последнее делает невозможным раздельное определение веществ, потенциалы которых различаются менее чем на 0,25-0,30 В из-за наложения пиков их анодного растворения.
Наиболее близким к предлагаемому является жвдкометаллический электрод, представлаюпшй собой подложку из бяе городного металла или графита, аапрессоваввую в изолирующую-втулку и покры тую ао надвкаторной 1кюерхноств слоем
ртути или другим жидким металлом ё помощью этого электрода, после осеакр/вяия на нем определяемого вещества в анализируемом растворе, определение проводят во вспомогательном растворе. При вспомогательный раствор можно подобрать таккм образом, что потенциалы определяемых веществ будут различаться не менее чем на 0,3 В 2 .
Однако замена анализируемого раст вора на вспомогательный увеличивает продолжительность анализа. того, перенесение электрода из. анализируемого раствора во вспомогательный может вызвать окисление о&ажденнсиго щества,что снижает точность определения.
Целью изофетения является повышение точности и сокращение временя ана . лиза путем исключешш осерашш замены анализируемого раствора на вспомогатвль ный..
Постав юннан цель достигается тем, что в электроде для инверсионного элея трохимического анализа, содержащем изо лирующую втулку с расположенной на ее торце электропроводящей подложкой, контактирующей с жидким металлом, втулка вьшолнена полой, а электропроводящая подложка имеет сквозные отверстия, заполненные жидким металлом. Сущность изобретения состоит в том, что полость втулки служит емкостью для oдJioгo из растворов. Приведение электро- да .в контакт с анализируемым и вспомогательным растзаорами до осаждения позволяет ир.ключить операцию замены раст вора и сократить время проведения анализа за счет связанных с этой опера- цией промьшки электрода и успокоения раствора. Рабочая noBepxJiocTb электрода не сопр 1касается с воздухом после осаждения, что неизбежно при замене раствора, тем самым предотвращается окисление анализируемого вещества и повыщается точнос aHajm3a. Возможность реализации предложешюго способа обеспечивается конструкцией электрода, На чертеже схематически изображен электрод для И1терсионного электрохимического анализа, разрез. Электрод содерло т втуЛ1су 1, вьшолне)1ну1о из непроводящего материала, устойчивого к применяемым растворам из стекла, фторопласта и т.д., эл|ктропроводную подлож1су 2, вьшолненную из материала, представляющего собой провод ник первого рода, со сквозными отверстиями 3, запош1енными жидким металлом например ртутью или амальгамой. В качестве материала подложки 2 применяется материал, малорастворимый в ртути, например тжель, покрытый серебром или ДРУГТ1М металлом, обеспечивающ гм смачиваемость ртутью. Втулка имеет полость 4 С помощью предложенного электрода работают следующим образом. Электрод перед осаждением приводят в контакт одновреме1шо с анализируемым и вспомогательным растворами, для чего его погружают в один из этих растворов, а другой раствор заливают в полость 4. Этот контакт с анализируемым и вспомо-, гательным растворами поддерживают на протяжении всего анализа. Затем проводят осаждение определяемого вещества на электрод из анализируемого раствора в режиме постоянного потенциала или постод шого тока в течение заданного . времени. При этом происходит диффузия определяемого вещества через жидкий металл в отве1х:тиях 3 подложки 2. Далее проводят определение анализируемого вещества во вспомогательном растворе любым из способов - вольтаМперометри- ческим,, хронопотенниометрическим, кулонометрическкм, переменнотоковым. Пример. Анализируют электролит осаждения покрытия олово-свинец с концентрацией олова 25-35 г/л и свинца 15-25 г/л на содержание каждого из этих металлов. В качестве вспомогатель- ,яого раствора используют электролит состава: 40. г/л едкого натра и 126 г/л сернисто1шслого натрия. Электрод погружают в анаш1зируемый раствор, вспомогательным раствором заполняют полость 4 электрода. В качестве вспомогательного электрода в анализируемом растворе используют электрод из олова олово-свинец, во вспо- могательном растворе - окисно-серебряный электрод. Осаждение ведут в течение 1 с при постоянном потенциале 1 В. Затем осуществляют развертку потенциала предложенного -электрода относительно окисно-серебряногхэ электрода от начального потенциала 1,2О В в анодную сторону со скоростью 0,О2 В/с и регистрируют зависимость величины тока от потенциала. По вьюоте пика, наблюдавшегося при потенциале 0,96 Б, определяют концентрашпо олова, а по высоте пика при потенциале 0,62 В - концентрацию свинца, используя предварительно построенный калибровочный график. Результаты определения приведены в таблице.
25 30
15 20 25
35
15,1 19,5 24,8 Предлагаемое изобретение может быт использовано в промьшшенности для анализа состава растворов химической и электрохимической обработки иаделиЗ. Повышение экспрессности анализа позво лит увеличить частоту контроля, что в сочетании с высокой точностью анализа (погреишость 3-5%) обеспечит повышение качества обработки изделий. Формула изобретения Электрод для инверсионного электрохимического анализа, содержащий изолирующую втулку с расположенной на ее торце электропроводящей подложкой, контакти{укшей с жидвям металлом, о т л н - яающийса тем, что, с целью т вьяиения точности и экспрессностя аналгаза путем обеспечения одвовременвого конь такта подложки с анализируем1 « н веяло могательным растворами, втулка выполвева полой, а эпектропроводяшаа подножка имеет сквозные отверстия, зЕШОЛневвые жидким металлом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Лопаткин Б. А. Теоретические основы электрохимических методов анализа. М., Вьющая шксмха, 1975, с, 204. 2.Выщш Ф. и др. Инверсноняаа во штамперометрия. М., Мир, 1980, с. 16« 186.
