Способ получения фторида алюминия Советский патент 1991 года по МПК C01F7/50 

Изобретение относится к технологии фтористых солей и может быть использовано при получении фторида алюминия из кремнефтористоводородной кислоты и гид- роксида алюминия.

Целью изобретения является сокращение материальных потоков и снижение содержания диоксида кремния в продукте.

П р и м е р 1. (по известному способу). К 267,7 мас.ч. кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 15% HaSiFe при перемешивании и температуре 85°С добавляют 87,8 мас.ч. пульпы гидроксида алюминия при в течение 12 мин. Полученную суспензию в количестве 355,5 мас.ч. и содержащую 13,2% А1Рз, 0,3% H2SiFe подают на вакуум-фильтр, где отделяют пересыщенный раствор от влажного кремнегеля, который промывают 100,0 мас.ч. воды. Получают 55,5 мас.ч. кремнегеля влажностью 70%. Из перенасыщенного раствора в количестве 400 мас.ч. и содержащего 1-1,8% после кристаллизации получают 79,6 мас.ч. три- гидрата фторида алюминия с влажностью 17% (40,3 мас.ч. ). Выход продукта составляет 84,4%. Содержание SlOa в продукте составляет 0,35%.

Пример 2, К 275,3 мас.ч. кремнефто- ристоводо; одной кислоты, содержащей 15% ЬЬЗ Рб. при перемешивании и температуре 85°С добавляют 89,4 мас.ч. пульпы гидроксида алюминия при . Полученную суспензию в количестве 364,7 мас.ч. и содержащую 13,86% подают на

О

о

о

О) 00

ю

ленточный вакуум-фильтр, где отделяют перенасыщенный раствор от кремнегеля, который промывают 100,0 мае.ч, воды. Получают 49,2 мас.ч. кремнегеля влажностью 65%. К пересыщенному раствору в количестве 415,5 мас.ч. с содержанием 11,6% А1Рз добавляют 50,0 мас.ч. упаренного раствора, содержащего 13% . После кристаллизации тригидрата фторида алюминия, его отделения, сушки и прокалки получают 49,6 мас.ч. , содержащего 0,06% SI02. Выход продукта по сравнению с известным способом - увеличивается на 14%.

Слабый маточный раствор, содержащий 2,37% и 0,4% SJO2 в количестве 303,8 мас.ч. обрабатывают 41%-ной плавиковой кислотой в количестве 6,0 мас.ч. (в соотношении 1,5 мас.ч. плавиковой кислоты на 1,0 мас.ч. SlCte). После этого обработанный раствор подвергают упариванию в выпарном аппарате до содержания в растворе фторида алюминия 15%. В результате упаривают 261,8 мас.ч. воды, в том числе выделяется в газовую фазу 7,8 мас.ч. SIF4. Получают 48,0 мас.ч. упаренного раствора, содержащего 7,2 мас.ч. , который направляют на стадию кристаллизации тригидрата фторида алюминия из пересыщенного раствора.

Примерз. К 268.5 мас.ч, кремнефто- оистоводородной кислоты, содержащей 15% H SlFe .npn перемешивании и температуре 85°С добавляют пульпу гидроксида алюминия 87,2 мас.ч. при соотношении ГгЖ И: 1. Из полученной суспензии в количестве 355.7 мас.ч. с содержанием 13,86% После отделения на ленточном вакуум-филь- 1гре и промывки 100,0 мае,ч, воды получают 42,0 мас.ч. кремнегеля влажностью 60%. К перенасыщенному раствору в количестве 413,7 мае,ч., содержащего 11,6% А1Рз, на стадии кристаллизации добавляют 48,0 мас.ч. упаренного раствора от примера 2, Содержащего 7,2 мас.ч. (15% А1Рз). После кристаллизации и отделения получают 92,7 мас.ч. влажного тригидрага фторида алюминия. Пасту сушат и прокаливают, Получают 47,5 мас.ч. , содержащего 0,09 $Ю2. Выход фторида алюминия увеличивается на 15%. После фильтрации маточный

раствор в количестве 313,1 мас.ч., содержащий 2,24% и 0,4% SI02 в растворенном виде, обрабатывают 8,15 мас.ч. плавиковой кислоты в соотношении 2 мас.ч. плавиковой

кислоты на 1 мас.ч, SI02. На стадии упарки выделяют в газовую фазу 271,3 мас.ч. воды, в том числе 10,6 мас.ч. SIF4. Упаренный раствор в количестве 50,0 мас.ч., содержащий 7,0 мас.ч. (14% ), направляют на

стадию кристаллизации.

Использование плавиковой кислоты в количестве менее 1,5 мас.ч. на 1 мас.ч. диоксида кремния, находящегося в растворе, приводит к неполному превращению крем)ия во фторид кремния, а наличие плавиковой кислоты в количестве более 2,0 мас.ч, на 1 мас.ч. диоксида кремния ведет к перерасходу кислоты.

Предлагаемый способ по сравнению с

известным способом позволяет сократить количество жидких потоков на 13-15% и снизить содержание диоксида кремния во фториде алюминия от 0,35 до 0,06-0,09%. Формула изобретения

1. Способ получения фторида алюминия, включающий обработку гидроксида алюминия кремнефтористоводородной кислотой, отделение диоксида кремния от пересыщенного раствора, кристаллизацию

и% пересыщенного раствора тригидрата фторида алюминия, отделение алюмоф- торсодержащего раствора от тригидрата фторида алюминия, упарку злюмофторсо- держащего раствора и возврат его в технологический цикл, отличающийся тем, что, с целью сокращения материальных потоков и снижения содержания диоксида кремния в продукте, перед упаркой алю- мофторсодержащий раствор обрабатывают

плавиковой кислотой в количестве 1,5-2,0 мас.ч. на 1 мзс.ч. диоксида кремния в алю- мофторсодержащем растворе, а возврат упаренного алюмофторсодержащего раствора ведут на стадию кристаллизации тригидрата фторида алюминия,

2, Способ по п. 1,от л и чающийся тем, что обработку алюмофторсодержащэго раствора плавиковой кислотой ведут непосредственно перед упаркой алюмофторсодержащего раствора.

Изобретение относится к технологии фтористых солей и может быть использовано при получении фторида алюминия из кремнефтористоводородной кислоты и гид- роксида алюминия. Цель изобретения - сокращение материальных потоков и снижение содержания диоксида кремния в продукте. Для этого гидроксид алюминия обрабатывают кремнефторисгозюдородной кислотой, отделяют диоксид кремния от пересыщенного раствора, выделяют кристаллизацией из пересыщенного раствора тригидрат фторида алюминия, отделяют алюмофторсодержащий раствор от осадка тригидратз фторида алюминия. Алюмофтор- содержзщий рлствор непосредственно упаркой обрабатывают плавиковой кислотой в количестве 1,5-2,0 мас.ч. на 1 мас.м. диоксида кремния в растворе, а затем упаривают. Упаренный алюмофторсодержащий раствор направляют на кристаллизацию три- гидрата фторида алюминия. Данный способ позволяет на 13-15% снизить материальные потоки и сократить содержание диоксида кремния в продукте от 0,35 до 0.06-0,09%, 1 з.п. ф-лы. г fc