Способ получения фторида алюминия Советский патент 1988 года по МПК C01F7/50 

4;

СП

со

Изобретение относится к технолог ии получения фтористых солей и может быть использовано для получения фторида алюминия на основе кремнефтористо-водородной кислоты из отходящих фторсодержащих газов.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и упрощение процесса.

Пример 1. Проводят контрольный опыт с получением алюмофторсодержащего раствора.

К 267,7 мае.ч. кремнефтористоводород- ной кислоты, содержаще й 15% HaSiFe при перемещивании и 85°С добавляют 87,8 мае.ч. пульпы гидроксида алюминия с соотношением в течение 12 мин. Полученную суспензию в количестве 355,5 мае.ч., гоггерж ип.ую 13,2% А1Рз; 0,3% HaSiFo, подают на вакуум-фильтр, где отделяют пересыщенный раствор фторида алюминия от влажного кремнегеля. Кремнегель промывают 100,0 мае. ч. воды. Получают 55,5 мае. ч. кремнегеля влажностью 70%. Из пересыщенного раствора фторида алюминия в количестве 400 мае. ч., содержащего 11,8% AlF;, кристаллизацией получат 79,6 мае. ч. тригид- рата фторида алюминия () влажностью 17% (40,3 мае. ч. AlFz). Выход продукта составляет 84,8%. Тригидрат фторида алюминия подвергают сущке и прокаливанию.

Слабый алю.мофторсодержащий раствор в количестве 320,4 мае. ч. выпаривают. Получают 70 мае. ч раствора фторида алюминия, содержащего 12% AlFzПример 2. К 281,2 мае. ч. кремнефто- ристоводородпой кислоты, содержащей 15% H-iSiFu, при перемешивании и 85°С добавляют 87,8 мае. ч. пульпы гидроксида алюминия при в течение 12 мин. После 5 мин к образовавшейея суспензии добавляют 70 мае. ч. упаренного алюмофторсодержащего раствора, полученного по примеру 1, содержащего 12% AlF. Полученную суспензию в количестве 425 мае. ч. с остаточной кислотностью 0,5 мас.% подают на вакуум-фильтр, где отделяют пересыщенный раствор фторида алюминия от влажного кремнегеля. Последний промывают водой в количестве 115,5 мае. ч. Получают 55,5 мае. ч. кремнегеля с влажностью 70%. Пересыщенный раствор фторида алюминия в количестве 485 мае. ч., содержащий 11,4 Л/Гз, направляют на кристаллизацию из него фторида с влажностью 17% (в расчете на свободную воду), который затем подвергают cyiHKe и прокаливанию.

Содержание диоксида кремния во фториде алюминия составляет 0,35 мас.%. Увеличение выхода продукта по сравнению е контрольным опытом по примеру 1 составляет 13,4%. Слабый алюмофтореодержащий раствор в количестве 365,9 мае. ч., содержащий 1,85 /4//3, выпаривают. При этом образуется

45,2 мае. ч. раствора фторида алюминия, содержащего 15 мас.% AlFs.

Пример 3. К 274,8 мае. ч. кремнефто- ристо-водородной кислоты, содержащей 15% H-iSiFf,, при перемещивании и 85°С добавляют 87,8 мае. ч. пульпы гидрокеида алюминия при в течение 12 мин. После 8 мин к образовавшейся суспензии добавляют 45,2 мае. ч., упаренного раствора, О содержащего 15% . Образовавщийся пересыщенный раствор с остаточной кислотностью 0,2% в пересчете на HzSiF отделяют от кремнегеля, который промывают 116,5 мае. ч. воды. Получают 57,2 мае. ч. 5 кремнегеля с влажностью 72%. Пересыщенный раствор в количестве 467,1 мае. ч. подвергают, кристаллизации с получением 94,0 мае. ч. AlF3-2HzO с влажностью 19%, который затем подвергают сущке и прокаливанию. Содержание диоксида кремния в про- 0 каленном продукте 0,38 мас.%. Увеличение выхода составляет 14,6%.

Слабый алюмофтореодержащий раствор

в количестве 347,5 мае. ч., содержащий

1,9% AlFy, подвергают выпариванию. Полуr чают 65 мае. ч. раствора, содержащего

10% AIF3.

Пример 4. К 277,7 мае. ч. кремнефтористо-водородной киелоты, содержащей 15% HzSiFd, при перемещивании и 85°С добавляют 87,7 мае. ч. пульпы гидроксида алю- 0 миния при в течение 12 мин. После 10 мин к образовавшейся суспензии добавляют 55 мае. ч. упаренного раетвора, содержащего 10% AlF. Образовавщийся пересыщенный раствор отделяют от кремнегеля, который промывают 123 мае. ч. воды. Полу- 5 чают 56,4 мае. ч. влажного кремнегеля. Пересыщенный раствор подвергают кристаллизации с получением 90,0 мае. ч. с влажностью 17%, который затем подвергают сушке и прокаливанию.

Содержание диоксида кремния в прока- ленном продукте 0,31 мае. %. Увеличение выхода составляет 14,3%.

Слабый раствор в количестве 341,7 мае. ч. содержащий 1,63% AlFz, подвергают выпариванию. Упаривание слабого алюмофторсо- 5 держащего раствора до содержания фторида алюминия ниже 10 мае. % нецелесообразно, так как это приводит к снижению общего еодержания фторида алюминия в растворе на стадии взаимодействия кислоты с гидроксидом алюминия. Увеличение со- 0 держания фторида алюминия выше 15 мас.% приводит к .его криеталлизации на етенках греющей камеры выпарного аппарата и ухудшает режим его работы.

Подача упаренного раствора менее чем через 5 мин после завершения обработки 5 гидроксида алюминия кремнефтористоводо- родной кислотой приводит к механическому захвату фторида алюминия образующимися мицеллами кремнегеля и снижению содержания основного вещества в пересыщенном

растворе. Подача упаренного раствора после 10 мин приводит к потере с диоксидом кремния.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет упростить процесс за счет объединения двух стадий кристаллизации фторида алюминия в одну, а также увеличить выход продукта на 13-15 мас.% при сохранении его качества.

Формула изобретения

. Способ получения фторида алюминия, включающий дозировку и обработку гидрок- сида алюминия кремнефтористо-водородной кислоты, отделение диоксида кремния от

0

раствора фторида алюминия, кристаллизацию фторида алюминия и отделение от него алюморфторсодержащего раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, алюмофторсодержащий раствор упаривают до содержания в нем 10-15 мас.% фторида алюминия и направляют на стадию обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что упаренный алюморфторсодержащий раствор направляют на стадию обработки через 5- 10 мин после дозировки гидроксида алюминия в кремнефтористо-водородную кислоту.

Изобретение относится к технологии получения фтористых солей и может быть использовано для получения фторида алюминия на основе кремнефтористо-водородной кислоты из отходящих фторсодержащих газов. Цель изобретения - увеличение выхода продукта и упрощение процесса. Для этого гидроксид алюминия обрабатывают кремнефтористо-водородной кислотой, отделяют диоксид кремния от раствора фторида алюминия, раствор фторида алюминия подвергают кристаллизации с получением тригидрата фторида алюминия и алюмо- фторсодержащего раствора. Алюмофторсо- держащий раствор после отделения от тригидрата фторида алюминия выпаривают до содержания в нем 10-15 мас.% фторида алюминия и направляют на стадию обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой, при этом подачу упаренного раствора фторида алюминия осуществляют через 5-10 мин после завершения обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой. Данный способ позволяет упростить процесс за счет объединения двух стадий кристаллизации фторида алюминия в одну, а также увеличить выход продукта на 13-15 мас.% при сохранении его качества. 1 з.п. ф-лы. i (Л