Способ получения кремнефторида натрия Советский патент 1991 года по МПК C01B33/10 

2 мае.ч, кремнефторида натрия, содержащего 97,5% Na2SiFe. Маточный раствор в количестве 63 мае.ч. направляют на приготовление исходного раствора сульфата натрия.

Сливную фракцию в количестве 148,6 мае.ч. содержащую, мае.ч.: H2S04 12.58; N32S04 2,73: Na2SiF6 5,36 и SI02 4,04, обрабатывают 13,3 мае.ч. карбоната натрия, что составляет 9,1 мае.ч. на 100 мае.ч. сливной фракции. К полученной смеси добавляют при перемешивании 93,32 мае,ч. кремнефтористоводородной кислоты исходного состава, что соответствует 90% от стехиометрмчески необходимого для взаи- .модействия с 20,96 мае.ч. сульфата натрия. Получают 255,22 мас.ч. суспензии, содержащей 38,57 мас.ч, твердой фазы, которую отделяют, Пасту с влажностью 25% сушат. Получают КФН кремнеземистый следующего состава, %: Na2SiFe 78,4; Si02 21,6; Na2S04 0,01. Маточный раствор в количестве 203,79 мас.ч, поступает-в суперфосфатный цех. Выход КФН кремнеземистого составляет 1,75 т на тонну основного вещества,

П р и м е р 2. КФВ кислоту в количестве 100 мас.ч., содержащую 20,5% HteSiFe и 4,6% 5Ю2. обрабатывают 27%-ным раствором сульфата натрия в количестве 83 мас.ч. (110% от стехиометрически необходимого). Процесс получения КФН проводят при перемешивании при 28°С в течение 40 мин. Суспензию в количестве 183 мас.ч. и содержащую, мас.ч.: Na2SiFe 26,76; H2S04 13,95; Si02 4,6 и Na2S04 2,2 с Т:Ж 1:4,84, разделяют на гидроциклоне при давлении 1,5 эти. Отношение образующихся фракций пески - слив равно 1:3,7. Песковую фракцию в количестве 38,81 мас.ч,, содержащую мас.ч.: Na2SIF621,4; SI020.78; H2S04 1,53 и Na2S04 .0,24, репульпируют, разделяют на центрифуге.

Пасту в количестве 26,1 мас.ч. (влажность 15%) сушат. Получают 22,15 мас.ч. кремнефторида натрия, содержащего 96,5% N32SIF6Сливную фракцию в количестве 144,19 мас.ч. и имеющую состав, мас.ч.: H2S04 12.42; SI02 3,82; Na2SiF6 5,36 и N32S04 1,96. обрабатывают 12,7 мас.ч. карбоната натрия, что соответствует 8,8 мас.ч. на 100 мас.ч. обрабатываемого раствора. Процесс проводят в течение 30 мин при 25°С, после чего при перемешивании добавляют 80,1 мас.ч.„КФВ кислоты исходного состава, что соответствует 85% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с сульфатом натрия. Полученную

суспензию в количестве 237,05 мас.ч. разделяют. Получают 47,65 мас.ч, пасты с влажностью 20%, которую сушат Образуется 38,1 мас.ч. КФН кремнеземистого, содержащего 80,32% Na2SiFe, 19,67% Si02, следы N32S04. Маточный раствор в количестве- 189,4 мас.ч. используют для разбавления серной кислоты. Выход дополнительного продукта на 1 т основного составляет

1,72т.

П р и м е р 3. 100 мас.ч. КФВ кислоты, содержащей 20,5 мас.ч. H2SiFe и 4.6 мас.ч. SiOz обрабатывают раствором сульфата натрия, взятом в количестве 89.82 мас.ч. и содержащем 24,25 мас.ч. Na2S04, что составляет 120% от-стехиометрически необходимого. Технологические параметры процесса: температура 35°С, продолжительность взаимодействия 35 мин. Образовавшуюся суспензию в количестве 189,82 мас.ч. и содержащую, мас.ч.: Na2SiFe 26.76: Si02 4,6; H2S04 13,95 и Na2S04 4,04, подвергают разделению на гидроциклоне при избыточном давлении 2,5 атм. Отношение

пески - слив составляет 1:4,2. Песковую фракцию в количестве 36,28 мас.ч. и содержащую, мас.ч.: Na2SiFe 20.7; Si02 0,64; H2S04 1,3;№2504 0,4, репульпируют 66,0 мас.ч. воды, разделяют. Пасту в количестве

25,71 мас.ч с влажностью 17% сушат, Образуется 21.33 мас.ч. кремнефторида натрия, содержащего 97% Na2SiFe.

Сливную фракцию в количестве 153,54, мас.ч., содержащую, мас.ч.: H2S04

12.65; Na2SiF6 6,06; Si02 3.96: Na2S04 3,64 обрабатывают карбонатом натрия в количестве 14,36 мас.ч., что составляет 9,3 мас.ч. на 100 мас.ч., сливной фракции. После чего добавляют 108,68 мас.ч. КФВ кислоты исходного состава, что составляет 95% от стехиометрически необходимого.

Суспензию в количестве 276,58 мас.ч. разделяют. Получают пасту в количестве

55 мас.ч. с влажностью 22%. После сушки образуется 43,05 мас.ч. кремнефторида натрия кремнеземистого, содержащего 78,77% Na2SiFe, 21,22% SI02. Маточный раствор (221,58 мас.ч,) используют в произ0 водстве суперфосфата. Выход КФ.Н кремнеземистого составляет 2 т на 1 т основного вещества.

При разделении суспензии на гидроциклоне под давлением менее 1,5 атм труд5 но получить качественный продукт, так как недостаточно полно реализуются физико- механические отличия в свойствах частиц кремнефторида натрия и диоксида кремния вследствие низкой их окружной скорости. Применение давления выше 2.5 атм также

приводит к снижению качества разделения как результат чрезмерно высокой центробежной скорости частиц и малого времени их пребывания в аппарате, что приводит к получению продукта, загрязненного диоксидом кремния.

Обработка сливной фракции карбонатом натрия, взятом в количестве менее 8,8 мае.ч. на 100 мае.ч. обрабатываемого раствора приводит к неполной нейтрали зации серной кислоты и в конечном счете к снижению выхода КФН кремнеземистого, что отрицательно отражается на его свойствах при дальнейшем использовании продукта.

Данный способ получения кремнефто- рида натрия позволяет значительно ускорить процесс разделения суспензии в результате применения гидроциклона и сделать его непрерывным, полностью ис пользовать гель кремневой кислоты и получить новый продукт - КФН кремнеземистый. Кроме того, предлагаемый способ позволяет ликвидировать большие количества сточных вод в результате упразднения стадий промывок и отстаиваний основного продукта и получить кремнефторид натрия, содержащий 96,5-97,5% Na2SIF6.

Кремнефторид натрия кремнеземистый испытан в промышленности строительных

-

материалов в качестве ускорителя варки стекла, а также его глушителя е производстве стеклоплитки взамен части песка и фторсодержащих веществ

Изобретение позволяет ускорить процесс разделения суспензии и расширить ассортимент выпускаемой продукции

Форм/ла изобретения

10Способ получения кремнефторида натрия, включающий обработку кремнефтори- стоводородной кислоты, содержащей кремнезем, раствором сульфата натрия, разделение суспензии с получением слива 15 осадка, содержащего кремнефторид натрия и гель кремневой кислоты, промывку осадка, фильтрацию, сушку с получением основного продукта отличающийся тем, что. с целью ускорения процесса и расширения

20 ассортимента выпускаемой продукции, отделение кремнефторида натрия от геля кремневой кислоты проводят при избыточном давлении 1,5-2.5 атм а слив нейтрали- зуют карбонатом натрия из расчета

25 8,8-9,3 мае.ч. на 100 мае.ч. обрабатываемого раствора и к смеси добавляют кремне- фтористоводородную кислоту в количестве 85-95% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с образовавшимся

30, сульфатом натрия

,Изобретение относится к цветной металлургии, а конкретно к способам получения соединений фтора. Цель - ускорение процесса и расширение ассортимента выпускаемой продукции. Для этого кремне- фтористоводородную кислоту (КФВК) обрабатывают раствором сульфата натрия, взятым с 10-20%-ным избытком от стехио- метрически необходимого. Процесс ведут при 30-60°С 20-40 мин. Полученную суспензию, содержащую в твердой фазе крем- нефтористый натрий (КФН) и гель кремневой кислоты, а в жидкой серную кислоту и сульфат натрия, подвергают разделе- нию с помощью гидроциклона под Изобретение относится к цветной металлургии, а конкретно к способам получения соединений фтора. Цель изобретения - ускорение процесса разделения суспензии и расширения ассортимента выпускаемой продукции. П р и м е р -1. 100 мае.ч. кремнефтори- стоводородной кислоту, содержащей 20,5% Н2Ј|Реи4,6% SiOi, обрабатывают 27%-ным рлетрорем §ульфата натрия, взятдм в кодиче§т§§ 1§,1 мае-ч, мт§ §е§т§еля§ 111% @т стехиометрически необходимого. Процесс давлением 1,5-2,5 эти, позволяющим регулировать отношение Т:Ж в песках. Сливную фракцию, содержащую кремнезем, КФН, сульфат натрия и серную кислоту, нейтрализуют сухим карбонатом натрия, взятым в количестве 8,8-9.3 мае.ч. на 100 мае.ч. обрабатываемого раствора, после чего при перемешивании добавляют КФВК с взвесью ЗЮ2 в количестве 85-95% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с образовавшимся сульфатом натрия. Суспензию разделяют. Пасту КФН кремнеземистого сушат и получают продукт, содержащий 78,5-80,5% Na2SiFe и 19,5-21,53102. Песковую фракцию, содержащую 58-63% твердого, репульпируют, отделяют маточный раствор, а влажный продукт сушат. Маточные растворы от производства двух веществ используют для приготовления раствора сульфата натрия и разбавления серной кислоты. Выход КФН кремнеземистого составляет 1,7-2 т на 1 т основного вещества. Изобретение позволяет ускорить процесс разделения суспензии и расширить ассортимент выпускаемой продукции. осаждения кремнефторида натрия проводят при 40°С в течение 25 мин. Полученную суспензию в количестве 186,1 мае.ч., содержащую, мас.ч.: Na2SiFe 26,76; H2S04 13.95; Si02 4,6 и NaaSO 3.03 при Т:Ж 1:4,93, разделяют на гидроциклоне под давлением 2 эти. Песковую фракцию при Т:Ж 1:0,7 в количестве 37,5 мас.ч. и содержащую, ма.§.ч.: NaaSiFe 21,50; Si02 0,56. НзЗО 1,37 И NigiGU 0,3, репульпируют ведой, разделяют на центрифуге, сушат и получают О ся ю GJ СЛ 00