Способ экстракционно-фотометрического определения железа Советский патент 1983 года по МПК C01G49/00 G01N21/77 B01D11/04 

(54) СПОСОБ ЗКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСЖОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно, к способам экегракпионно-фотометраческого определения микроколвчества железа. Известен способ экстракционногфотометрического определения примеси жел& за в водных растворах, включающий об, работку пробы при комнатной температур (рН 1,8-2,2) теиоиптрифторанетоном (ТТЛ) при сооноюегаи ТТЛ: авапдаируемый раствор О,об4:1 (мае.) и последующее фотометрированйе экстракта l. Недостатком способа является ддо тельность процесса - акстракоию прово дят в течение 5 ч. Также известен способ 9кстрак1Шовнс фотометрического определения железа в водных растворах, включающий обработку пробы ТТЛ при комват юй температуре (рН 1,8-2,2) при соотношении .JTA: аво лкзируемый раствор 0,О22:1 (мае.) в присутствии дополнительного комплексообразователя - роданида аммония и последующее фотометркрование полученного экстракта 2. Недостатком способа является сравнительно высокий предел обнаружения на уровне десятых долей миллиграмма, что обусловлено повышенным значениемпоправки контрольного опыта из-за введения брльщого количества реактивов. недостатком -способа является длительность процесса-- экстракцию проводят в течение ЗО мин« Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-фотометричео кого определения железа в водных раотворах, включающий обработку пробы ТТА при комнатной температуре (рН 1,8-2,2) при соотнощения ТТЛ: авал зируемый раствор О,О66:1 (мае.) и п следующее фотометрирование экстракта .з. Основным недостатком способа является выссжий предел обнаружения - на уровне десятых долей м шлнграмма, что обусловлено повышенным значением попрввкя контрольного опыта вэ-за 6олыио1ч удельвого «:опвчества реактивов. Другтл недостатком стсоба являетсядлнтельность процесса - экстрак цюо проводят в течённе 2О мвн. Цепью нзобретенвя является снижение предела обнаружения железа. Поставленная цель достшпается апясываемым способсм екстракшюнио-фотометрического определения железа, включа ююим обработку анализируемого раствора при теноилтрифтораиетоН1( в со .отношении 0,ОО2:1 - 0,ООЗ:1 (мае.), нагрев до т «1перату1я 1 кв}1ения, охлаждение до комнатной температуры и окстрагирование в течение ЗО-вО с. . . Отличительным аргамаком способа является то, что в анализируемый раствор вводят теноилтрифторёдетон в соотношени О,О02:1 - 0,ООЗ:1, нагревают до температуры кипения, охлаждай. до KOMHaiw ной температуры и экстрагируют в течение ЗО-60 с. . -.- ) При взаимодействии водного раствора железа с органическим раствором теноилтрнфгорааетона образуется окрашенное соединение, переходящее в органическую фазу. Реакэдш образования комплекса железа с ТТЛ протекает очень медленно и в присутствии большого удель го количества реактивов. Причиной слабого взаимодействия железа с ТТЛ является то, что данная реакция протекает на границе раздела двух фаз. Использование больших количеств реактивов п жводит к увеличеиию попрашси контрольного опы та и следовательно, к шлсоким нижним границам определяемых содержаний. HI обходимость проведенм экстракции в уз ком интертэале рН также способствует увеличению поправки контрольного опыта и повыцюнию нижней границы рпределяемых содержаний, так как реагент и анаН лизируемый раствор перед проведением анализа предварительно обрабатывают буферными растворами с рН 2. . При введении ТТЛ непосредственно в водный раствор и последующем нагревании смесн до температуры кипения взаимодействие с железом происходит во вс обиа&ле анализируемого раствора, а на границе раздела двух фаз. Благодаря атому, реакция взаимодействия с ТТЛ протекает более эффективно при меньшем удельном расходе реактивов (при соотиошевии ТТЛ: анализ:вру0мый раствор О,ОО2:1 - О,ООЗ:1), в более широком интервале рН водного раствора (3-8). Пример 1. 10 мл водного рабтвора нейтрализух т раствором аммиака (1:5) до 8 (контроль по универсальной тикаториой бумаге), вводят 20 мг ТТАг напревают до температуры кипения. Затем содержимое стакана охлаждают до ксмнатвой температуры, переносят в д&лительную воронку вместимостью 50 мл и встряхивают с 2 мл четыреххлористого утерода в течеиие 30 с. Органическую фазу переносят в цилиндр для колоримет{дарования и сравнивают окраску paci«opa с окраской шкалы сравнения, наблюдая ее сверку вниз. Железо определяют по грвг дуировочному графику. Пример 2. 10 мл раствора смешивают с 25 мг ТТЛ т.е. соотношение ТТЛ: анализируемый раствор 0,О025: :1, мае.) и полученную смесь нагревают до температуры кипения. Затем содержимое стакана охлаждают до комнат- иой температуры и обрабатывают органическим растворителем, т.е. переносят в делительную воронку вместимостью 5О мл и встрях1шают с 2 мл четыреххлористого углерода в течение 45 с и органическую фазу экстрагируют. Пример 3. 10 мл раствора (рН 5) и органическую фазу фотометрируют смешивают с ЗО мг ТТЛ и полученную смесь нагревают до температуры. кипения. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают органическим растворителем, т.е. встря хивак т с 2 мл четыреххлористого углерода в течение ВО S в делительной воро. «в вместимостью 50 мл и органическую фазу фотюдетрируют. Изобретение позволяет существенно сю1зить предел обнаружения железа и сократить время анализа.. Формула изобретения Способ акстракционно-фотометрического определения железа, включающий обработку анализируемого раствора тенош т «{фгорацетош( и последуюп ее фотсшетрирование экстракта, отличающий с я т.1, что, с целью снижения предела обиаруженвп, в анализируоллй рассвор 1ФИ с4{ 3-8 вводят теноилтрифторацетон в в соотношении 0,ОО2:1 - 0,ООЗ:1 (мае.) понучеввую смесь нагревают до тонлпературы кипения, оклаждвют и затем осуществпяют экстракцию.

59944166

Источники внфорлагаш..2. НЛ .Fbutuvi, Y .Dhooet. J Ottoriy.

принятыево BBBMaiflse прв жспертвзе осС .., 1967, У.29, .р. 199-208

Ctiewi. бос., 1959, У. 72, р. 4483-.. Actd, I960, У.22. p. 2234486.5 228,