Способ получения лаковых смол Советский патент 1983 года по МПК C08J11/04 C08G63/48 

масла, 0,400 кгтунгового масла, 1,750 кг (1,0 моль) глицерина, включают обогрев реактора и поднимают температуру до 200°С. Вводят 1,6 г свинца и продолжают нагревать до 245-250° С, проводят алкоголиэ масел глицерином в течение 45-60 мин. Конт роль реакции осуществляют по.растворимости навески продуктов алкоголиз в этиловом спирте (соотношение 1:10 Дсшее реакционную массу охлаждают до 180-190С и добавляют 2,250 кг (0,8 моль фталавого ангидрида. После этого теплообменник переключают на прямой, в водоотделитель загружают ксилол (1-3% от реакционной мac сы так, чтобы часть его перешла в реактор для образования азеотропной смеси с водой, нагревают до 200-220 и проводят полиэтерификацию в течение 1,5 ч до кислотного числа 1 4 мг.КОН/Г. Гидроксильное число смолы составляет 122,7 мг КОН/г. По окончании синтеза алкиднрй смо лы реакционную массу oxлaж aют до и загружают 2,400 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 240 250°С и проводят переэтерификацию в течение 1,0 ч. Смесь охлаждают до 190°С в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг КОН/г. Общая продолжительность синтеза смолы равна 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза содержимое реактора охлаждаиот до и сливаю в смеситель, где готовят 52-56%-ный раствор в ксилоле. Вязкость раствора смолы по ВЗ-4 при 60-80 с. Пример 2 - Алкидную смолу получают как в примере 1, но используя подсолнечное и тунговое масло, глицерин и фталевый ангидрид в соотношении 32,0:15,2:18,9 вес.ч. соответственно. Гидроксильное число смолы 129,5 мг-КОН/Г. По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлаждают до 190С и загружают 3,000 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 24025О с и проводят переэтерификацию в течение 1,0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190с, Добавляют О, 390 кг 0,16 моль) фталевого ,ангидрида и выдерживают в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг-КОН/г. . . . X Продолжительность синтеза смолы 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза реакционную массу охлаждают до и сливгиот в смеситель, .где готовят 52-56%-ный раствор в ксилоле..Вязкость раствора смолы по ВЗ-4 при 20°С 60-80 с, Пример 3. Алкидную смолу получают как в примере 1 при соотно шении подсолнечного и льняного масел глицерина и фталевого ангидрида 34, :14,35:17,77 вес.ч. соответственно. Гидроксильное число 136,0 мг«КОН/г. Цо окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу с хлаждают до 190С и загружают 3,OUO кг ПЭТФ. Затем поднимаю : температуру до 24025 О®С и проводят переэте)ификацию в течение 1,0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190с, добайляют 0,388 кг (,0,17 моль) фтаЛевого ангидрида и выдерживают в течение 3060 ыкнар кислотного числа 5-9мг«КОН/г. Продолжительность синтеза смолы составляет 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза фодержимое реактора охлаждают до и сливают в смеситель, где готойят 52-56%ный раствор в ксилоле. Вязкость раствора смолы по ВЗ-4 при 2рс 60-80 с. При р 4. Алкидную смолу получают как в примере 1 при соотношении подсолнечного и туигового масел, глицерина и ф алевого ангидрида 36,0:11,58:13,9 вес.ч.Гидроксильное число смолы 140,0 кг КОН/г. По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу Ьхлаждают до 190 С и загружают 3, 600.кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 24025 0С-и проводят переэтерификацию в течение 1,0 ч. Реакцифную массу охлаждают до 190с, добарляют 0,390 кг (0,13 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение 3Q-60 мин до кислотного числа 5-9 мг«КрН/г.Продолжительность синтеза 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза лаковой смолы ее охлаждают до 180°С и сливают в смеситель, где готовят 52-56%-ный раствор в ксилоле. Вязкрсть раствора смолы по ВЗ-4 при 20°С с. Пример 5. Алкидную смолу готовят как в примере 1 при соотношении подсолнечного и тун1Гового масел, глицерина и фталевого ангидрида 36,0:9,2:10,7 вес.ч. софтветственно. Гидроксильное число смолы / 147,6 мг. КОН/г. По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охуждают до и загружают 4,200 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 245250°С и проводят переэтёрификгщию в течение 1,0 ч. РеакциЬнную массу охлаждают до ,добавляют О, 211 кг (0,145 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение Зр-60 мин до кислотного числа 5-9 мг-КОН/г. Продолжительность синтеза смолы 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза лаковой смолы ее охлаждают до 180 и сливают в смеситель, где готовят 52-56%-ный раствор в ксилоле. Вязкость раствора смолы по ВЗ-4 при 2ofc бО-ЗО С. Физико-механические Двойства покрытий на основе смол по предпоженному способу и по прототипу приведены в таблице.

Как следует из приведенных данных, продолжительность высыхания покцштий на основе смол, изготовленных предлагаемым способом, при составляет 3,5-7,5 ч против 24 ч для покрытий на основе смол, полученных известным способом. Относитель ная твердость покрытий на основе смолы по изобретению выше, чем на сюнове смол по известному способу.

Кроме того, предложенный способ позволяет сократить расход растительных масел и увеличить содержание отходов ПЭТФ в рецептуре смолы.

VaKHM образом, получение лаковых смол путем тереэтерификации отходов ПЭТФ гидроксилсодержащим соеДинением при нагревании с последукщим взаимодействием полученного продукта с фталевым ангидридом с использованием в качестве гидроксилсодержащего соединения алкидной смолы с гидроксильным числом 122,7-147,6 мг-КОН/г позволяет сократить расход растительных масел и улучшить физико-механи|ческие свойства покрытий на основе лаковых смол.

in

о in

in t

о vo

in

ъ гЧ

in

in «r

о

о

N

in

in

00

ГО

(Tl 4

о

tn

00

4

о in

о

о

in

in

о

a

in

4

CM

о in

in Формула изобретения Способ получения лаковых смол путем пере этерифи к ации отходов полиэтилентерефт пата гидроксилсодержащи ми соединениями при нагревании с пос ледукшим взаимодействием полученного .гфодукта с фталевым ангидридом, о тл и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью сокра1аения расхода растительных масел, улучшения.физико-механических свойств покрытий на основе лаковых смол, в. качестве гидроксилсодержащего соединения используют алкидную смолу с гидроксильным числом 122,7 147,6 мг КОН/Г. Источники информащии, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент ГДР 48846, кл. 22 h 1/02, опублик. 1966. 2.Авторское свидетельство СССР I 622824, кл. С 08 J 11/04, 1976 ( прототиг