Способ получения пьезоэлектрического керамического материала Советский патент 1983 года по МПК C04B35/49 

Соли 1 очищают экстракцией примесей хлороформа в виде диантипирилметанового комплекса.

Соли циркония очищают перекристаллизацией хлорокиси циркоиия из спиртовосолянокислой смеси.

Соли очищают экстракцией примеси в виде роданистого комплекса изобутиловым спиртом.

Соли М очищают перекристаллиэа цией в щавелевокислой среде.

Затем, в обогреваемую емкость с мешалкой, в которой находится дистил J лированная вода (нагретая до 7090 С), прмещсцот очищенные растворы солей в количестве и с концентрациями в порядке, указанном в табл. 1.

Таблица 1

Указанную смесь перемешивают до образования прозрачного раствора,) поддерживая температуру 90°С, куда для осаждения вводят смеси растворов 40 аммиака и карбоната аммония.

После осаждения осадок оставляют под слоем маточного раствора без перемешивания в течение 5 ч для стйрения, после чего осадок отфильтро- j вывают, промывают 0,5%-ным раствором азотнокислого аммония, высушивают и после измельчения осадка синтези65,5±0,8 3,0

руют материал при 850-950С в течение 4ч.

Пьезокерамический. материал ЦТС-19М, полученный таким способом, представляет собой тонкодисперсный порсииок светло-желтого цвета, структура которого по данным рентгенофазового.анализа соответствует структуре перовскита.

Состав пьезокерамического материсла представлен в табл. 2.

.,Т а б л и ц а 2

65,15 0,49

римечание:

Физические показатели материгша следую11(ие: ,-, Удельиая поПродолжение табл. 2

Примеси: Fe 1-10, At 6-10 Si б-10З; Mg 310-3, Со з-КГ, N1 5-lCrJ, У Си i-lQ-. МП 3«1(Г, Sn 3-10-, СГ11(ГЗ.

Механическая .

добротность &мех 75

Q Р и м е р 2. Для приготовления

Перемешивание производят до образования прозрачного раствора, поддерживая температуру 60°С. Затем ртклю-; чают нагрев к при интенсивном перемешивании ведут осаждение смесью растворов аммиака и карбоната аммония. После осаждения элементов осадок оставляют под слоем маточного раствора без перемешивания в течение 4-6 ч для старения, после чего осадок отфильтровывают, промывают

РЬОсв Zr02 TIOj SrO

Примеси; Al 510- SI 21СГЗ,

римечание: Mg Co 510-3; NJ 3-10 , Cu 2 lor (5.ir4; Mn Cr 1,4-ICr ; Sn 5ЮЛ

Физические показатели материала следующие:

5,д , CMVr 8550 р, т/см 7,8 Кр0,57-0,58 .

d , к/н290-350-10-Й

езз/ o1000 50

tg60,004

а„« 1000

4s- , к/н105-10- 2

Изменение электрофизических параметров пьезоматериала ЦТС-19М состава PbrtBj Sr-no5 e.ff .Мв NbpnpJojB зависимости от температуры

осаждения осадКов и времени их старения показано на фиг. 1, где обозначено: ел) изменение коэффициента элвК тромбханической связи Кр с ростом

6,001%-ным раствором аммиака, высушивают и синтезируют материал в две стадии.

Пьезоматериал ЦТСС-1М, полученный таким способом, представляет собой тонкодисперсный порсялок сретло-желтого цвета, структура которого по данным рентгеноструктурного ангшиза, соответствует структуре перовскита.

Состав пьеэоматериала представлен в табл. 4.

Таблица 4

6395

1,4

20,26

11,59

3,02

температуры осаждения; ) изменение пьезомодуля Р ростом температуры осаждения; в; изменение пьез(юдуля ростом температуры осаждения; . г) изменение коэффициента электромеханической связи KB с увеличением

.времени старения осадка) д) изменение пьёзомодуля 33 увеличением времени старения осадка} е) изменение пьез(Я4одуля у с увеличением времени старения осадка.

Изменение электрофизических параметров пьеэоматериала ЦТССт-- состава Рh.9 S г (Z г 0,53 Т i 47fct992PeqOee «З В зависимости от температуры осаждеиия осадков и времени их старения показано на фиг. 2 (обозначения ана5 логичны фиг. l).

Формула изобретения

Способ получения пьезоэлектрического керамичеркого материала на основе цирконата-титаната свинца путем совместного осаждения из подогре тых водных растворов нитрата свинца или СТРОНЦИЯ и свинца,.оксихлорида циркония и четыреххлористого титана, фильтрации осадка, сушки и термообработки,, отличающийся тем, что, с целью улучшения электрофизических параметров, осаждение проводят при.60-90с, после чего осуществляют выдерживание осадка под сло маточного раствора в течение 4-6 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

я J, jiJ-j /,

d,3-iom

3SOwo350го so 0 50 60 70 eo 90 iC : 0 Z

«,-//7-5

6 8 ID fl T

/Л7н

Ш

гво:

1№

-го

/Л7п

ISO

20 30 fO SO 60 70 80 300

№0

I i S 8 /0 /ITf

фигА