Способ очистки тетраэтилсвинца Советский патент 1983 года по МПК C07F7/26 

f Изобретение, относится к производству ациклических элементоорганических соединений, в частности к очистке тетраэтилсвинца (ТЭС) от микропримесей, применяемого глй получения свинца и его соединений высокой степени чистоты, используемых для легирования полупроводниковых материалов .

По основному авт. св. № 840040 известен способ очистки тетраэтилсвинца, который заключается в том, что тетраэтилсвинец обрабатывают 10.-25%-ным водным раствором щелочного агента, например аммиака, гидроокиси калия, гидроокиси натрия, в соотношении 1:1 по объему, в течение 15-60 мин при 0-50°С и тщатель.ном перемешивании.

После отстаивания и разделения слоев к ТЭС приливают равное по объему количество деиониэованной воды, полученной многократной перегонкой и очисткой с помощью ионообменных смол. Смесь ТЭС и деионизованной воды интенсивно перемешивают в течение 15-30 NMH, после чего смесь отстаивают и разделяют слои ТЭС и воды. Для достижения лучших результатов необходима 4-5-кратная обработка ТЭС деионизованной водой. В деионизованной воде растворяются гидроокиси примесных элементов, остатки щелочного агента. ТЭС, очищенный по известному способу, имеет высокую степень чистоты llj. Однако ТЭС, очищенный известным способрм, содержит примеси неорганических соединений множества других металлов, находящихся в виде взвешенных частиц субмикронного размера. Эти примесиявляются нежелательными при последующем использовании ТЭС для получения веществ высокой чистоты .

Цельк изобретения является повы-шение чистоты тетраэтилсяинца.

Поставленная цель достигается тем, что согласно .способу очистки тетраэтилсвинца, после обработки тетразтилсвинца деионизоваИной водой в нем диспергируют 0,05 об.% деионизованной воды, полученную эмульсию охлаждают до (-50) - (-10)С с пос25 ледующей фильтрацией ее при указанной температуре.

Диспергирование в тетраэтилсвинце после обработки его О,05-1%-ной деионизованной водой, охлаждение .,

30 полученной эмульсии до (50) - (-10JC, в результате чего эмульгированная вода кристаллизуется, при этом образующиеся кристаллы захватывают примеси в виде взвешенных частиц субмикронного размера, с последующим отделением этик кристаллов от тетраэтилсвинца фильтрацией, позволяет снизить содержание примесей в 4-7 раз по сравнению с основньам изобретением. Нижняя граница указанного интервала „концентрации диспергированной воды в тетраэтилсвинце обусловлена величиной ее растворимости в нем, так как для образования эмульсии и последующей кристаллизации содеЬ жйщейся в ней воды необходимо, чтобы ее концентрация превышала предел растворимости. Добавка воды к ТЭС в избыточных количествах (свыше 1%) также нецелесообразна, поскольку вместе с ней могут быть внесены новые примеси. Выбранный интервал температур обусловлен тем, что при эмульгировании в тетраэтилсвинце 1%-ной деио.низованной воды ее кристаллизация начинается при -lOC, а при эмульгировании 0,05%-ной крйсталлйзация водь2 начинается при более низ кой температуре, а именно при минус -ЗО/С. Предложенный способ осуществляют следующим образом. ТЭС обрабатывают 10-25%-ным водНым раствором,щелочного агента, например аммиака, гидроокиси калия, гидроокиси натрия, в соотнесении 1:1 по объему, в -течение 15-60 мин при и тщательном перемешивании . После отстаивания и разделения слоев к ТЭС приливают.равное по объему количество деионизованной во ды, полученной многократной перегон кой и очисткой с помощью ионообменных смол. Смесь ТЭС и деионизованно воды интенсивно перемешивают 15-30 мин, после чего смесь отстаивают , и разделяют слои ТЭС и воды Для . достижения лучших результатов необходима 4-5-кратная обработка ТЭС деионизованной водой. В деионизован ной воде растворяются гидроокиси примесных элементов, остатки щелочного агента. После последней обрабо ки водой основную часть ее удаляют, jоставляя 0,05-1% от объема тетраэтилсвинца. Затем оставшуюся часть воды диспергируют в ТЭС путем интенсивного перемешивания до образования однородной эмульсии. Полученную эмульсию быстро охлс1ждают до -5o) - (-10)b с помощью сухого льда или жидкого азота. После этого эмульсию под давлением инертного ,газа . 3-10 атм фильтруют при (-50) -(-lojc. Отфильтрованный ТЭС собирают в приемный сосуд. . Пример 1. К 100 мл ТЭС приливают 100 мл 25%-ного водного раст- вора аммиеиса, тщательно перемешивают в течение 30 ътк при . После остывания смеси до комнатной температусш и ее отстаивания слои разделяют Затем к отделенному ТЭС приливают 100 мл деионизованной воды, интенсивно перемшшвают 20 мин, дают смеси расслоиться и слои разделяют. Операцию обработки деионизованной ВОДОЙ повторяют 5 раз. После последней обработки воду удаляют, оставляя 1 МП, которую диспергируют в ТЭС путем инсенсивного перемешивания в течение 15-20 мин. Емкость с полученной эмульсией быстро охлаждают жидким азотом. После этого эмульсию под давлением инертного газа .3-10 атм фильтруют на фильтре фирмы Sartorius Сдиаметр пор 0,02 мкм) при минур ЮС. Отфильтрованный ТЭС сов 1рают в емкость и пробу его анализируют методом спектрального анализа на содержание примесей. Пример 2. Способ осущестйляют как в примере 1, но в ТЭС диспергируют 0,05 мл деионизованной воды и полученную эмульсию охлаждают до и при этой температуре осуществляют фильтрсщию. Пример 3. Способ осуществляют как в примере 1, но в ТЭС диспергируют 0,5 мл деионизованной водь и полученную эмульсию охлаикдают До -30, С и при этой температуре осу-, ществляют фильтрацию. Содержание примесей в пробах очищенного ТЭС. приведено в таблице. Как видно из таблицы, содержание примесей в ТЭС, очищенном по предлагаемому способу ниже примерно в 4-7 раз по сравнению с содержанием, примесей в ТЭС, очищенном по прототипу.

Формула изобретения

CIKJC06 очистки тетраэтилсвннца по aiBT св. СССР 840040, о т л ич а ю m и и с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, после обработки тётраэтилсвинца деионизованной водой в нем диспергируют 0/05;- об.% деиониэованной вод1ы

I полученную эмульсию охлгшдают до

- с последующей ее 30 фнльтргщией при указанной температуре.

;. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 35 . Авторское св21детельство СССР 840040, кл.с 07 Р 7/26, 1979.