Способ очистки тетраэтилсвинца Советский патент 1981 года по МПК C07F7/26 

Изобретение относится к улучшенному способу очистки тетраэтилсвинца (ТЭС) от микропримесей, применяемого для получения свинца и его соединений высокой степени чистоты, используемь х для легирования полупроводниковых материалов.

Известны способы очистки ТЭС водными растворами окисляющих агентов, таких как хлориты щелочных и щелочноземельных металлов, бихроматы щелочных и щелочноземельных металлов, марганцевокислый калий с последующим отстаиванием и отделением слоя ТЭС от водного раствора и продуктов реакции 1 , 2 и t33

Однако эти способы обеспечивают очистку в основном от гексаэтилдисвинца и мало влияют на очистку от алкильных соединений других элементов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки ТЭС, заключающийся в обработке ТЭС щелочным

.агентом - 2-30%-ным водным раствором аммиака, взятых в соотношении 1:1 по объему, в течение 15-60 мин при температуре от О до и тщательном перемешивании, последующем отстаивании и отделении слоя ТЭС от аммиачного раствора и продуктов реакции. В присутствии аммиака примеси алкильшлх соединений элементов гйдролизуются, превращаются в соответствующие гидроокиси или комплексные соединения, т.е. аммиакаты, плохо растворкыале в ТЭС и хорошо в аммиачном растворе, сам ТЭС при этом гидролизу не подвергается, что способствует его очистке 4}.

Однако содержание примесей алкильных соединений элементов еще достаточно велико. Кроме того, ТЭС, очищенный данным способом,-загрязнен аммиаком, являющимся нежелательной примесью при последующем использовании ТЭС для получения веществ высокой чистоты. Цель изобретения - повьшение чис тоты тетраэтилсвинца. Поставленная цель достигается тем что в способе очистки тетраэтилсвинц включающем операции: обработку водным раствором щелочного агента, отстаивание и отделение тетраэтилсвинца от щелочного раствора, тетраэтилсвинец дополнительно обрабатьюают деионизованной водой с последующим его отстаиванием и отделением. Способ осуществляют следующим образом. Тетраэтилсвинец обрабатывают 10-25%-ным водным раствором щелочног агента (например аммиака, гидроокиси калия, гидроокиси, натрия) в соотношении 1:1 по объему, в течение 15г60 мин при температуре от О до 50С и тщательном перемешивании. Пос ле отстаивания и разделения слоев к ТЭС приливают равное по объему количество деионизованной воды, полученной многократной перегонкой и 0 очисткйй с помощью ионообменных смол. Смесь ТЭС и деионизованной воды интенсивно перемешивают в течение 1530 мин, после чего смесь отстаивают и разделяют слои ТЭС и воды. Для достижения лучших результатов необходима 4-5-кратная обработка ТЭС деионизованной водой. В деионизованной воде растворяются гидроокиси примесных элементов, остатки щелочного агента. П р и м е р. К 100 мл тетраэтилсвинца приливают 100 мл 25%-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают в течение 30 мин при . После остывания смеси до комнатной температуры, отстаивания, слои разделяют. Затем к отделенному ТЭС приливают 100 мл деионизованной воды, интенсивно перемешивают в течение 20 мин, дают смеси расслоиться и слои разделяют. Операцию обработки ТЭС деионизованной водой повторяют 5 раз. Данные анализа по содержанию примесей до и после обработки-ТЭС сведеНЬ1 в таблицу.

«С - меньше Как видно из таблицы, содержание примесей уменьшается. Использование предлагаемого спосо 6а позволяет снизить содержание примесей в 2-10 раз, а именно: алюминия в 9 раз, магния - более чем в 8 раз, железа и кремния - более чем в 3 раза, марганца, меди - более чем в I,5 раза. Формула изобретения Способ очистки тетраэтилсвинца путем обработки тетраэтилсвинца водным раствором щелочного агента, по406следующего отстаивания и отделения тетраэтилсвинца от щелочного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты, тетраэтнлсвинец дополнительно обрабатывают деионизованной водой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США №.2426789, кл. 260-437, опублик. 1947. 2.Патент США f 2440810, ;кл. 260-437, опублик. 1948. 3. Авторское свидетельство СССР № 110143, кл. С 07F 7/26, 1957. 4. Патент США № 2400383, л. 260-437, опублик. 1946 (прототип).